高分子材料老化试验样品保存条件及期限要求

高分子材料老化试验的核心是模拟材料在实际使用中的性能衰减，而试验后样品的保存是确保结果可追溯、复测数据可靠的关键环节。不当的保存条件（如温度波动、湿度超标、光照暴露）会导致样品发生“二次老化”，使后续测试数据偏离真实结果；不合理的保存期限则可能让样品丧失代表性，无法支撑寿命评估。本文结合材料科学原理、标准规范及实践经验，系统阐述样品保存的预处理、环境控制、包装选择及期限确定等要点，为实验室及企业提供可操作的技术指南。

样品保存前的预处理要求

试验后样品需先完成三项预处理：清洁、干燥与状态记录。清洁需去除表面残留的试验介质（如盐雾试验后的盐分、拉伸试验后的油污），应使用惰性溶剂（如无水乙醇、异丙醇）轻拭，避免使用丙酮等会与样品反应的溶剂——以聚丙烯（PP）注塑样品为例，需用无水乙醇擦拭表面脱模剂，再用无尘布擦干。干燥旨在消除样品中的水分，对吸湿性材料（如尼龙PA）需采用真空干燥：将样品置于50℃、0.08MPa真空干燥箱中干燥2小时，确保表面无水分残留。状态记录需详细填写样品的初始性能数据（如拉伸强度、断裂伸长率）、老化试验条件（温度、湿度、时间）及编号，为后续保存及复测提供基准。

需注意，预处理过程中不能改变样品的原始状态：例如，不能对开裂的橡胶样品进行切割，不能对变形的塑料样品进行热修复，需保留试验后的完整形貌——这是追溯老化机制的重要依据。

温度对样品保存的影响及控制标准

温度是引发样品额外老化的主要因素，需根据材料特性设定区间。通用高分子材料（如PE、PP、ABS）的适宜保存温度为15-25℃，符合GB/T 2918《塑料 试样状态调节和试验的标准环境》要求；热敏感材料（如PVC软制品、聚氨酯PU）需降至10-20℃，避免增塑剂迁移或酯键水解——以PVC薄膜为例，若保存温度超过30℃，1个月后表面会出现“析出物”（增塑剂迁移），拉伸强度下降10%。

温度控制需避免昼夜波动：例如，夏季实验室若无空调，昼夜温差可达15℃，会导致样品内部应力变化，引发微裂纹。建议使用带校准的恒温箱，或选择阴凉通风的房间（避免阳光直射），并在箱内放置温度记录仪，每日记录数据。

湿度环境的调控要点

相对湿度（RH）需平衡材料的吸湿与脆化风险，多数高分子材料的适宜范围为RH40-60%。吸湿性材料（如PA66、PMMA）需严格控制湿度：PA66样品在RH80%环境中放置1周，吸湿率可达3%，拉伸强度下降15%；而橡胶、热塑性弹性体等柔性材料，RH<30%会导致脆化——以丁腈橡胶密封件为例，RH20%环境中保存1个月，硬度从邵氏A70升至A85，失去密封性能。

调控湿度可采用两种方式：

一是恒温恒湿箱（精度±5%RH），适用于批量样品；

二是包装内放置干燥剂（如硅胶、分子筛），但需用透气纸包裹干燥剂，避免与样品直接接触。例如，PC板材样品可装入聚乙烯袋，袋内放5g硅胶（透气纸包裹），再密封保存，可将袋内湿度控制在RH35-50%。

光照条件的限制与防护措施

紫外线（UV）会引发高分子链断裂，即使室内自然光也会导致缓慢老化。保存时需完全避光：固体样品用不透明容器（如黑色HDPE瓶、铝箔袋）；粉末/液体样品用棕色硼硅玻璃瓶（避免UV穿透）。例如，PS泡沫样品置于透明袋中1个月，表面泛黄，断裂伸长率下降20%；而用铝箔袋密封后，无明显变化。

需避免使用含荧光增白剂的包装材料——这类材料会反射UV，加速老化。可通过紫外线灯照射检查：包装材料无蓝紫色荧光即为合格。

氧气与有害气体的隔离方法

氧气是氧化老化的“催化剂”，尤其对含不饱和键的材料（如天然橡胶、PU）影响显著。隔离氧气的常用方法为真空密封或充氮包装：真空密封需用带热封条的真空袋，抽真空至0.08MPa以上（确保无空气残留）；充氮包装则注入99.9%纯度的氮气，置换空气，适用于泡沫等真空敏感样品。

以丁苯橡胶（SBR）样品为例，真空密封保存6个月，硬度仅上升5%；而未密封样品，硬度上升25%，表面出现裂纹。需注意，充氮包装需检查密封完整性：用手按压袋身，无漏气声即为合格。

包装材料的选择原则

包装材料需与样品化学相容，避免迁移或反应。

首先，选择惰性材料：聚乙烯袋不能装含增塑剂的PVC样品（会吸附增塑剂）；玻璃容器需用无碱硼硅玻璃（避免离子迁移）。

其次，无挥发性物质：新PP袋需先在60℃通风处放置24小时，去除残留的抗氧剂，再用于包装。

机械强度也需匹配：硬质样品（如工程塑料板材）用瓦楞纸箱包装，避免挤压变形；易碎样品（如玻璃纤维增强塑料）需填充泡沫垫。例如，环氧树脂灌封料样品需用玻璃罐密封，避免塑料包装中的成分与环氧基团反应。

保存期限的确定依据

保存期限需结合材料稳定性、加速老化数据及标准要求。

首先，获取材料的“性能保留率曲线”：通过加速老化试验（如100℃热空气老化），记录性能（如拉伸强度）随时间的衰减，当性能下降至初始的80%时，即为“临界期限”——例如，HDPE管材加速老化168小时（80℃），性能保留率85%，常温下（25℃）的保存期限可定为12个月。

其次，参考标准规定：如ISO 11341《塑料 热空气老化试验方法》要求，加速老化后的样品保存期限不超过6个月；仲裁试验样品的期限需缩短至3个月以内（确保数据可靠性）。

保存过程中的定期检查要点

保存并非“一存了之”，需每月检查三项内容：

一是包装完整性（有无破损、漏气）——若发现真空袋破口，需立即重新密封，并记录破损时间；

二是样品外观（颜色变化、开裂、变形）——如环氧树脂样品泛黄，需复测拉伸强度，若下降至初始的75%，则淘汰；

三是环境条件（温度湿度是否在范围内）——若恒温箱故障导致温度升至30℃，需将样品转移至合格环境，并评估影响。

检查需形成记录：包括检查日期、检查人、异常情况及处理措施，这是质量追溯的重要文件。

特殊样品的个性化保存方案

部分敏感材料需定制方案：硅橡胶样品需避免接触油脂、金属离子（会催化降解），用PTFE容器密封，置于无油脂环境；聚乳酸（PLA）等生物基材料易水解，需在RH≤20%环境中真空密封，并添加抗水解剂（如碳化二亚胺）；氟塑料（如PFA）需避免高温（≤20℃），避免与碱性物质接触。

以PLA薄膜为例，保存时需用铝箔袋真空密封，袋内放分子筛干燥剂，温度10-15℃，期限不超过6个月——若未控制湿度，3个月后PLA会水解，断裂伸长率下降50%。