委托第三方机构做塑化剂检测前样品采集和保存有哪些注意事项

塑化剂（邻苯二甲酸酯类，PAEs）是塑料加工中常用的增塑剂，广泛存在于食品接触材料、玩具、化妆品等产品中。由于其具有潜在的内分泌干扰性，各国对塑化剂的限量要求日益严格，委托第三方机构进行检测成为企业合规的关键环节。然而，样品采集与保存的不规范，往往会导致检测结果偏差比如塑料容器的迁移污染、采样不均匀导致代表性不足、运输温度过高导致塑化剂降解等。因此，掌握科学的样品采集与保存方法，是确保检测结果准确性的前提。

采样前的器具准备：规避塑化剂本底污染

采样器具是塑化剂污染的“第一来源”，必须优先选择无塑化剂迁移的材质。建议使用玻璃（如硼硅酸盐玻璃）、不锈钢（304或316材质）或聚四氟乙烯（PTFE）器具，绝对禁止使用塑料器具（如一次性塑料吸管、塑料烧杯）即使是“食品级”塑料，也可能含有微量塑化剂。

器具的清洗需遵循“无塑化剂流程”：先用不含DEHP、DBP的专用洗涤剂（如实验室级别的去垢剂）浸泡30分钟，再用去离子水冲洗3次，最后放入120℃烘箱烘干2小时。注意，不能用普通家用洗洁精这类产品几乎都含有塑化剂，会在器具表面形成残留。

例如，采集液体样品时，应使用玻璃吸管（而非塑料吸管）转移样品；采集固体样品时，用不锈钢镊子（而非塑料镊子）夹取这些细节能有效避免器具本身带来的塑化剂本底值干扰。

采样过程：确保样品的代表性与完整性

样品的代表性直接决定检测结果的可靠性。对于固体塑料样品（如玩具、食品容器），需采集不同部位的样品：比如塑料瓶要取瓶身（中间）、瓶盖（内垫）、瓶口（螺纹处）三个部位，每个部位取50g，混合后粉碎至100目以下因为塑化剂在塑料中的分布往往不均匀，瓶口和瓶盖的塑化剂含量可能高于瓶身。

对于液体样品（如饮料、食用油），需先充分混匀：比如摇晃容器1分钟，或用玻璃搅拌棒搅拌30秒，避免样品分层（如油相和水相分离）导致塑化剂浓度不均。采样量需满足“检测+复检”的需求液体样品至少取500ml，固体样品至少取200g，预留1/3的样品用于复检。

采样过程中要避免“二次污染”：比如不能用手直接接触样品（需戴无粉乳胶手套，或一次性PE手套，但要确认手套不含塑化剂）；不能在塑料砧板上处理固体样品（要用玻璃或不锈钢砧板）；采样环境要保持清洁，避免在有塑料包装的房间内采样（空气中的塑化剂颗粒可能沉降到样品上）。

样品包装：选择无迁移性的密封材料

包装材料的选择是防止塑化剂迁移的关键。液体样品应使用带聚四氟乙烯塞的玻璃瓶（避免橡胶塞橡胶中的塑化剂会迁移到样品中），固体样品应使用铝箔袋（厚0.1mm以上，无涂层）或玻璃广口瓶。绝对禁止使用聚乙烯（PE）或聚丙烯（PP）塑料袋这些塑料会释放塑化剂到样品中。

包装时需注意“密封”：液体样品要装满玻璃瓶（留出1-2cm的头部空间，避免温度变化导致膨胀破裂），用聚四氟乙烯塞塞紧后，再用parafilm膜缠绕密封；固体样品放入铝箔袋后，用真空封口机抽真空（避免空气进入），再用热封机密封袋口。

样品标记要“全面且准确”：需在包装上标注样品名称（如“PET饮料瓶”）、批号（如“20240301-01”）、生产日期、采样时间（精确到小时）、采样人（姓名）、样品部位（如“瓶身+瓶盖”）、样品状态（如“固体粉碎样”）这些信息能帮助第三方机构快速识别样品，避免处理错误。

样品运输：控制温度与避免物理损伤

塑化剂的稳定性受温度影响较大：易挥发的塑化剂（如DIBP、DBP）在常温下会缓慢挥发，导致样品中浓度降低；而高温（超过30℃）会加速塑化剂的降解（如DEHP分解为邻苯二甲酸）。因此，运输时需根据塑化剂的类型控制温度：

对于DIBP、DBP等易挥发品种，需用冰袋（4℃）或干冰（-20℃）低温运输，将样品放入保温箱（泡沫箱或电子保温箱），冰袋与样品之间用泡沫垫隔开（避免直接接触导致样品冻结）；

对于DEHP等稳定性较好的品种，可常温运输，但需避免阳光直射（用深色保温箱），运输时间不超过48小时。

运输过程中要防止“物理损伤”：玻璃容器需用泡沫垫包裹3层以上，放入硬纸箱中；液体样品要直立放置（不能倒置），避免泄漏；固体样品的铝箔袋要放入塑料盒（无塑化剂）中，防止挤压破裂。

样品保存：环境条件的精准控制

样品保存的核心是“抑制塑化剂的降解与迁移”。温度是最关键的因素：大多数塑化剂在4℃冷藏条件下可保存1周（如饮料样品）；-20℃冷冻条件下可保存1个月（如塑料玩具样品）；需长期保存（超过1个月）的样品，需放入-80℃超低温冰箱（如环境样品）。

湿度控制也很重要：样品需保存在相对湿度低于60%的环境中（如干燥器或除湿柜），避免样品吸潮潮湿会导致塑料中的塑化剂加速迁移到样品表面，影响检测结果。

避光保存是必要的：塑化剂（如DEHP、DINP）对紫外线敏感，光照会加速其分解。因此，样品需用棕色玻璃瓶或铝箔袋包裹，避免直接接触阳光或荧光灯（实验室的荧光灯含紫外线，长期照射会导致塑化剂浓度降低）。

例如，保存含有DEHP的塑料样品时，需将铝箔袋密封的样品放入-20℃冷冻柜，并用黑布覆盖这样能有效延长样品的保存期限，确保检测结果的稳定性。

预处理环节：避免二次污染的关键步骤

很多委托方会忽略“预处理”的重要性预处理不当会导致样品污染，使检测结果偏高。预处理工具需选择无塑化剂材质：粉碎固体样品用玻璃研钵（或不锈钢粉碎机，需确认粉碎机内胆不含塑料涂层），不能用塑料粉碎机（塑料部件会释放塑化剂）；过滤液体样品用玻璃纤维滤膜（孔径0.45μm），不能用塑料滤膜（如尼龙滤膜）。

预处理方法要“均匀化”：固体样品需粉碎至100目以下（用标准筛网筛选），确保颗粒大小一致颗粒太大会导致萃取不完全（塑化剂无法从塑料基质中释放出来）；液体样品需过滤去除悬浮物（如食品中的颗粒杂质），避免堵塞色谱柱。

预处理后的样品要“尽快检测”：比如萃取后的液体样品（用正己烷萃取塑化剂）需在24小时内进样（GC-MS检测），避免溶剂挥发导致塑化剂浓度升高；粉碎后的固体样品需在4℃保存，2天内送样检测长时间存放会导致塑化剂从样品表面挥发。

委托前的沟通：对齐第三方的技术要求

委托前的“技术对齐”能避免很多问题。需提前跟第三方机构确认以下信息：

1、采样容器的要求：比如有些第三方要求用“带聚四氟乙烯塞的棕色玻璃瓶”（避免光解），或“一次性铝箔袋”（无涂层）；

2、保存条件的要求：比如有些第三方要求样品在-20℃保存（如环境水样），或加入0.1%的叠氮化钠（防止微生物降解）；

3、样品状态的要求：比如有些第三方要求固体样品粉碎至100目（如食品接触材料），或液体样品离心（3000rpm，10分钟）去除沉淀；

4、特殊项目的要求：比如检测“迁移量”（而非“总含量”）时，第三方会要求用模拟液（如4%乙酸、10%乙醇）浸泡样品，需提前确认模拟液的类型和浸泡时间。

例如，委托检测食品接触材料的塑化剂迁移量时，第三方可能要求用“4%乙酸溶液”浸泡样品24小时（60℃），此时需提前准备好模拟液，按照要求浸泡后再送样如果直接送原样品，第三方无法进行迁移量检测。