食品接触材料中二恶英检测迁移试验条件设置

食品接触材料（FCMs）中的二恶英类化合物（PCDD/Fs）是一类具有强致癌性、生殖毒性的持久性有机污染物，其通过迁移进入食品后，会随食物链累积危害人体健康。迁移试验是评估FCMs中二恶英迁移风险的核心手段，而试验条件的科学设置直接决定了检测结果的真实性——若条件偏离实际使用场景，要么低估风险，要么造成误判。本文围绕二恶英检测迁移试验的关键条件，从食品模拟物选择、温度时间设定到空白质控，逐一解析实操要点，为实验室规范试验提供参考。

迁移试验的核心逻辑：模拟真实接触场景

二恶英从食品接触材料向食品的迁移，本质是脂溶性化合物在“材料-食品”体系中的扩散与分配过程——材料中的二恶英分子因浓度差向食品中扩散，最终达到分配平衡。迁移试验的目的，就是用实验室条件还原这一真实过程，因此所有参数设置都要紧扣“实际使用”。比如，装热咖啡的纸杯需模拟“60℃、1h”的接触场景，而装冷冻肉的塑料膜则需模拟“-18℃、7天”的场景，脱离实际的条件会让结果失去参考价值。

尤其要注意二恶英的脂溶性特性：它在脂肪中的溶解度是水中的10万倍以上。如果实际食品是高脂肪类型（如食用油、奶油），试验中必须用脂肪性模拟物（如葵花籽油），否则会严重低估迁移量——这是很多实验室容易犯的错误。

食品模拟物选择：匹配食品的理化属性

食品模拟物是替代实际食品的“替身”，选对模拟物才能准确反映迁移行为。根据GB 5009.152-2016《食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》，模拟物按食品类型分为四类：

1、水性模拟物：对应饮用水、矿泉水等，用去离子水；

2、酸性模拟物：对应果汁、醋（pH≤4.5），用1%乙酸溶液；

3、酒精性模拟物：对应含酒精饮料（5%~20%酒精度），用5%、10%或20%乙醇溶液；

4、脂肪性模拟物：对应高脂肪食品（脂肪含量≥5%），常用正己烷（模拟非极性脂肪）、葵花籽油（模拟极性脂肪）。

对二恶英检测来说，脂肪性模拟物是“必选项”——如果实际食品是食用油，必须用葵花籽油做模拟物。但葵花籽油本身可能含二恶英，所以使用前一定要做空白检测：取未接触材料的葵花籽油，按检测流程走一遍，确保空白值低于方法检出限（通常≤0.1pg/g）。

温度设定：用Arrhenius方程量化影响

温度越高，二恶英迁移越快——这是因为温度升高会加速分子运动，降低材料的玻璃化转变温度，让二恶英更容易从材料中“跑”出来。根据Arrhenius方程，迁移速率随温度呈指数增长，比如温度从25℃升到60℃，迁移速率会提高3~5倍。

试验温度要严格匹配实际使用场景：

1、常温场景（如饼干包装）：20℃~25℃；

2、高温场景（如热饮、油炸食品）：60℃~100℃；

3、灭菌场景（如罐头包装）：121℃（15min高压灭菌）；

4、冷藏/冷冻场景：4℃（冷藏）或-18℃（冷冻）。

要注意高温试验的密封：比如100℃的水模拟物会蒸发，必须用带盖玻璃容器，否则模拟物体积减少会导致迁移量计算错误。

时间设置：从“接触时长”到“平衡时间”

迁移量随时间延长而增加，直到达到平衡——此时材料与模拟物中的二恶英浓度比等于分配系数（K），迁移量不再变化。试验时间的设置分两种情况：

如果实际接触时间短于平衡时间（比如一次性餐盒的0.5h接触），就按实际时间设置；如果实际接触时间长于平衡时间（比如食用油罐的6个月储存），就按平衡时间设置（避免试验周期太长）。

平衡时间怎么测？拿同一批材料，在设定温度下，分别在1h、2h、4h、8h、24h、48h取样，测迁移量，画“迁移量-时间”曲线。当曲线变平（迁移量变化≤5%）时，对应的时间就是平衡时间。比如常温下（25℃），塑料膜的二恶英平衡时间通常是24h~72h，高温下（60℃）会缩短到8h~24h。

还有一点要注意：如果实际接触时间是“间歇式”（比如每天用一次的陶瓷碗），要模拟重复接触——比如每天浸泡1次，每次2h，重复7次，最后测总迁移量，不能只做一次2h的试验。

浸泡方式：静态vs动态，还原真实状态

浸泡方式分静态（模拟物不流动）和动态（模拟物流动），要根据实际场景选：

1、静态浸泡：对应静止接触的场景（比如包装膜裹饼干、玻璃罐存果酱），把材料完全浸在模拟物里，静置就行；

2、动态浸泡：对应流动接触的场景（比如管道输送饮料、搅拌罐中的汤），要用搅拌器（50~200rpm）或循环泵让模拟物流动。

另外，材料与模拟物的“面积/体积比（A/V）”很重要——比如包装100g饼干的膜，接触面积是200cm²，食品体积约100mL，A/V就是2cm²/mL。试验中必须保持这个比例，否则会影响结果：A/V越大，迁移量越高（因为材料接触模拟物的面积更大）。

对二恶英来说，静态浸泡是常用方式，但要确保材料完全浸没——二恶英会吸附在空气-模拟物界面，暴露在空气中会导致迁移量偏低。

空白与质控：规避干扰的关键步骤

二恶英检测的灵敏度极高， pg级（10^-12克）的污染都会影响结果，所以空白和质控是“生命线”。

首先是三类空白：

1、模拟物空白：测未接触材料的模拟物，确保模拟物本身不含二恶英；

2、材料空白：测未接触食品的材料，确保材料本底值符合要求（比如GB 9685规定二恶英限量是0.1pg/g）；

3、流程空白：不加材料和模拟物，走一遍检测流程（提取、净化、仪器分析），确保试剂、器具没有污染。

然后是加标回收：往模拟物里加已知浓度的二恶英标准（比如1pg/g的2,3,7,8-TCDD），测回收率。回收率要在70%~130%之间——低于70%说明提取或净化步骤有问题，高于130%说明有交叉污染。

最后是平行样：做2~3个相同条件的试验，相对标准偏差（RSD）要≤15%，确保结果重复。

要注意，所有试剂都要用色谱纯（比如正己烷、乙酸），器具要用丙酮+正己烷浸泡24h，晾干后再用——哪怕一点残留都会让空白值超标。

特殊场景调整：微波加热与复合材料

有些场景需要特殊处理：

1、微波加热：比如微波餐盒，要模拟微波的功率（700W）、温度（100℃）和时间（5~10min）。把餐盒和模拟物（比如水）放进微波炉，加热后立即测迁移量——微波会让材料中的添加剂（比如塑化剂）迁移加快，二恶英也不例外。

2、复合材料：比如纸塑复合袋（内层塑料、外层纸），要只让内层接触模拟物——因为外层纸不会直接接触食品。如果外层纸有渗透（比如油会透过纸到内层），还要测外层的二恶英含量，避免遗漏。

3、重复使用：比如不锈钢碗，要模拟“使用-清洗-使用”的循环——先用水+洗洁精洗3次（模拟实际使用），再做迁移试验，因为清洗会磨损材料表面，可能让更多二恶英跑出来。