食品中二恶英检测阳性结果确认程序及复检要求

二恶英类化合物是一类具有强致癌性、致畸性和免疫毒性的持久性有机污染物，可通过环境迁移进入食品链。食品中二恶英检测阳性结果不仅关系公众健康，也影响企业合规性，因此建立严谨的确认程序与复检要求是避免误判的核心。本文结合标准规范与检测实践，详细梳理阳性结果从初步判定到最终确认的全流程，以及复检环节的关键要点。

阳性结果的初步判定依据

食品中二恶英阳性初步判定首要依据《食品中污染物限量》（GB 2762-2017）的限量值，如畜禽肉二恶英限量为0.5 pg TEQ/g（脂肪计），鱼类为1.0 pg TEQ/g（脂肪计），结果超限量需启动确认。

检测方法的定量限（LOQ）也是关键参考。二恶英常用HRGC-HRMS法，定量限多在0.01~0.1 pg TEQ/g，若结果在LOQ 1~3倍间，即使未超限量，也需确认避免假阳性。

此外，异常信号需关注：色谱峰形异常、信噪比＜10（要求≥10）或质谱离子比偏离标准范围（允许±15%），即使数值未超限量，也需进入确认流程。

实验室内部流程的追溯审核

阳性结果出现后，先追溯全流程排除操作失误。样品管理上，确认采集、运输、储存规范（-20℃冷冻，无反复冻融），编号无误；前处理环节检查提取溶剂纯度（农残级以上）、净化柱活化与洗脱体积，索氏提取需16~24小时，避免提取不完全。

仪器状态审核：检查HRGC-HRMS分辨率（≥10000）、离子源污染情况、质量轴校准记录；人员操作上，确认检测人员资质，净化时洗脱流速（1~2滴/秒）、浓缩温度（≤40℃）是否合规，排除因操作偏差导致的假阳性。

平行样与加标回收的验证

平行样验证是常用手段：取同一样品重新前处理检测，相对偏差≤20%说明重复性好；加标回收实验中，加标量为样品浓度0.5~2倍，回收率需60%~120%，确保方法准确性。

若平行样偏差超20%或回收率异常，需排查原因：如前处理净化不彻底则重新净化，仪器波动则校准后重测，保证结果可靠性。

检测方法学的复核确认

方法学复核核心是确认方法适用性，需遵循GB 5009.205-2013或USEPA 1613B，若方法有偏离（如调整净化柱规格），需验证偏离对结果无影响。

质谱数据需重新分析：目标物保留时间与标准物质偏差≤0.1分钟，特征离子比（如2,3,7,8-TCDD的320/322丰度比约1:0.9）允许±15%，偏离过大则需重新净化或用更高分辨率仪器分析。

同时复核标准曲线线性，r²≥0.995，线性不佳需重新配制标准溶液，避免定量误差。

阳性样品的留样与保存要求

留样是复检基础，需满足检测用量2倍以上，二恶英检测留样量通常50~100g（脂肪量10~20g）。保存条件为-20℃以下冷冻，用玻璃或PTFE容器，避免塑料释放干扰物，且需防止反复冻融（不超3次）。

留样期限不少于6个月，涉及争议时延长至12个月，期间用温度记录仪监控，波动≤±2℃，确保留样质量满足复检需求。

第三方复检机构的选择标准

第三方复检机构需具备CMA资质（范围含二恶英检测），优先选CNAS认可机构，确保权威性；需核查仪器设备（需有HRGC-HRMS）、人员经验（3年以上检测经验），以及是否参与过能力验证（如中检院计划）且结果合格。

同时需确认机构独立性，避免与企业有利益关联，检测周期控制在2~4周，保证结果及时出具。

复检实验的操作规范

复检需用原样品留样，方法与原检测一致（如原用GB 5009.205-2013则复检同法），若换方法需验证等价性（定量限、回收率无差异）。

复检时需做平行样与加标回收：平行样偏差≤20%、回收率60%~120%，结果才有效。若复检与原结果偏差≤20%且均超限量，确认阳性；若复检未超限量，需分析原检测失误原因（如污染、操作偏差）；若偏差超20%，需第三次检测或仲裁。

阳性结果的溯源调查要点

阳性确认后需溯源：原料环节查饲料（畜禽）、养殖水域（鱼类）是否污染；生产过程查设备润滑油（含多氯联苯）、高温加热（烧烤油炸产二恶英）、包装材料（塑料高温释放）；环境环节查周边是否有垃圾焚烧厂、化工厂，空气二恶英浓度是否超GB 3095-2012限值（0.6 pg TEQ/m³）。

溯源需结合检测数据：如原料阳性则污染来自源头，半成品阳性则来自生产过程，通过现场调查与数据对照锁定污染源。

结果确认后的报告规范

报告需包含样品信息（名称、编号、保存条件）、检测依据（标准方法与限量）、结果数据（具体数值，如“某猪肉二恶英0.65 pg TEQ/g（脂肪计）”）、确认过程（内部审核、平行样/加标回收结果）、溯源结论（若有）。

数据需注明定量限（如“定量限0.05 pg TEQ/g”），结论需明确：确认阳性则写“超GB 2762-2017限量”，假阳性则说明原因（如操作失误）。报告需有检测、审核、授权人签字，加盖公章确保法律效力。