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土壤样品中PAHs检测的样品采集方法

三方检测机构-程工 2024-01-07

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多环芳烃(PAHs)是土壤中典型的持久性有机污染物,具有强致癌性与生物累积性,其检测结果的可靠性完全依赖于样品采集的规范性。土壤PAHs采样是连接“田间污染实际”与“实验室数据”的核心环节,需从器材、布点、操作到保存全流程严格管控,避免因采集失误导致检测偏差。本文围绕土壤PAHs检测的核心需求,系统拆解样品采集的关键方法与细节,为精准获取土壤污染数据提供可落地的实操指南。

土壤PAHs检测采样前的器材准备

PAHs的强吸附性要求采样器材必须“无有机物残留”。首先,采集容器优先选棕色玻璃瓶(避光且不吸附PAHs)或不锈钢容器,绝对禁止使用塑料(如聚乙烯瓶)——塑料会主动吸附PAHs,导致样品浓度偏低。玻璃容器的清洗步骤需严格:先用洗涤剂去除油污,去离子水冲洗3次,再用丙酮浸泡15分钟(或冲洗3遍),最后用二氯甲烷重复一次,在通风橱中自然晾干(避免用毛巾擦拭,防止纤维残留)。

金属采样工具(如不锈钢铲子、柱状采样器)的清洁同样重要:使用前用丙酮喷洒表面,干净纱布擦拭3次,再用二氯甲烷冲洗,确保工具上无之前采样的土壤残留。辅助器材如玻璃盘、筛子(2mm不锈钢筛)也需按相同流程清洗,确保全程无外源污染。

需提前准备的耗材包括:一次性无粉乳胶手套、封口膜、冰袋(4℃以下)、GPS定位仪、标签纸(防水笔),所有器材需在采样前一天检查完毕,避免现场遗漏。

采样点的科学布设原则

采样点需“覆盖污染区域、反映整体特征”。工业污染场地(如化工厂、炼焦厂)推荐“网格布点法”:按场地面积划分20m×20m或50m×50m的网格,每个网格中心设1点,污染严重区域(如排污口、原料堆存区)加密至10m×10m——例如1km²的焦化厂场地,可设25个基础点+10个加密点。

农田或菜地用“对角线布点法”(长方形地块)或“梅花点法”(正方形地块):对角线布点在地块两端连线的对角线上设5-7点,梅花点在中心及四角设5点,确保覆盖耕作层的主要区域。城市土壤按“功能区布点”:工业区、居民区、公园、交通干道旁各设3-5点,同时在城市主导风向上游(距离污染源≥500m)设2-3个背景点,用于对比污染程度。

布点需避开干扰因素:如垃圾堆、施工工地、近期施肥区,用GPS记录每个点的经纬度,标注周边环境(如距离工厂的距离、植被类型),确保数据可追溯。

采样深度与土层的针对性选择

PAHs的垂直分布差异大,深度需结合场地用途调整。农田土壤的PAHs主要积累在0-20cm耕作层(受农药、大气沉降影响),采集0-20cm表层土即可。工业污染场地需采集“分层样”:表层0-30cm(直接接触污染源)、中层30-60cm(污染扩散层)、深层60-100cm(潜在污染层),必要时用柱状采样器取连续剖面(1m内每20cm一段)——例如某加油站泄漏场地,表层0-30cmPAHs浓度达1200μg/kg,30-60cm仍有400μg/kg,60cm以下降至背景值,分层采样可明确污染范围。

矿山或冶炼厂周边土壤需采集至基岩或未污染母质层(1-2m深度),避免遗漏深层污染。采样前用洛阳铲试探土层结构,按颜色、质地划分土层(如黏土、砂土),确保深度对应目标层。

采样量与杂质去除的操作细节

每个点需采集1-2kg新鲜土壤(湿重),满足缩分后500g的分析用量。采集时先拣出石块、植物根系、塑料碎片等杂质(这些杂质不含土壤颗粒,会稀释PAHs浓度),再用2mm不锈钢筛筛去大于2mm的颗粒——筛子需提前用丙酮清洗,避免残留污染。

注意:黏性土壤(如黏土)需先摊在玻璃盘上,自然风干至半干(避免阳光直射),再用玻璃棒碾碎后筛分,避免用力揉搓导致PAHs脱落损失;干旱地区的干燥土壤可直接筛分,但需增加采样量至2kg(干燥土壤体积密度小,相同质量的颗粒数更少)。

采样过程的交叉污染防控

交叉污染是采样的“隐形杀手”,需规范操作规避。每个点的工具单独清洁:用丙酮喷工具表面,纱布擦3次,再用二氯甲烷重复,确保无前点残留——例如采集完工业污染样后未清洁工具就去背景点,会导致背景点污染。

采样人员每点换一副一次性手套(或用丙酮洗手套),避免手套上的污染物转移。采集时先刮去表层1-2cm土壤(易受灰尘污染),再采下方新鲜土,直接放入玻璃盘(避免接触塑料布)。深层采样用柱状采样器:缓慢插入土壤,旋转取出,用小刀按深度切段,分别装瓶,避免混合。

样品的混合与缩分方法

样品需混合均匀以代表整体污染,用“四分法”:将土壤摊成2cm厚的圆形,划十字分成四等份,去除对角两份,剩余两份再次混合、划分,重复至500g。混合时动作轻柔,避免颗粒飞溅(损失PAHs);黏性土壤可先晾至半干(通风橱中,避免阳光),再碾碎混合。

缩分后的样品立即装入棕色玻璃瓶(装至80%体积,留空间防破裂),用封口膜密封,贴标签标注:采样点编号、深度、日期、时间、采样人。

样品的保存与运输要求

PAHs对光、热敏感,需低温避光保存。采样后2小时内放入4℃以下冷藏箱(用冰袋或蓝冰),避免温度超过10℃(高温加速挥发)。保存容器用棕色玻璃瓶(避光),禁止透明瓶或塑料瓶。

运输时间控制在48小时内(若超过需冷冻至-20℃,但冷冻会改变土壤结构,尽量缩短)。冷藏箱中放温度记录仪,运输结束导出数据,若温度超4℃1小时以上,需评估样品是否变质。

采样过程的质量控制措施

质量控制需设三类样:空白样(干净容器现场开盖10分钟,密封带回检测,若浓度超检出限1/2,说明环境污染)、平行样(每点采两个相同样,相对偏差<10%,否则重采)、运输质控样(温度记录仪记录运输温度,确保合规)。

例如,某农田点平行样PAHs浓度150μg/kg与165μg/kg,偏差10%符合要求;若偏差20%,则操作不规范需重采。空白样检测值需<方法检出限(如<1μg/kg),否则采样环境需调整。

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