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保温材料阻燃检测的临界氧指数值测定技术要点

三方检测机构-程工 2023-12-08

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临界氧指数(LOI)是衡量材料阻燃性能的核心指标之一,指材料在规定试验条件下维持燃烧所需的最低氧气浓度(以体积分数计)。对于建筑保温材料而言,LOI直接反映其抵御火焰传播的能力——LOI值越高,材料越难燃烧。准确测定保温材料的LOI,是保障建筑消防安全、满足国家防火标准(如GB 8624《建筑材料及制品燃烧性能分级》)的关键环节。本文围绕LOI测定的技术要点展开,从样品制备、环境控制到结果计算,系统解析影响测定准确性的关键因素。

样品制备的规范性要求

样品的尺寸与形状是LOI测定的基础参数。根据GB/T 2406-2009《塑料 用氧指数法测定燃烧行为 第1部分:导则》,保温材料常用的试样为长100mm、宽10mm、厚4mm的矩形样条(部分泡沫材料可调整厚度至10mm,但需保证试样均匀)。需注意,试样的长度方向应与材料的成型方向一致(如保温板的压延方向),避免因材料各向异性导致燃烧性能差异——例如EPS板的发泡方向与横向的LOI可能相差1%-2%。

样品的预处理直接影响结果的真实性。保温材料多为多孔或亲水性材料(如岩棉、玻璃棉),易吸收空气中的水分。试验前需将样品置于50±5℃的干燥箱中干燥24小时(或至恒重),去除游离水分——若未干燥,燃烧时水分蒸发会吸收热量,暂时抑制火焰传播,导致LOI测定值虚高(例如吸潮的岩棉LOI可能从30%升至32%以上,但这并非材料本身的阻燃性能)。

样品的表面状态需保持平整。若试样表面有毛刺、裂纹或气泡,会改变火焰传播的路径:毛刺会增加燃烧的表面积,加速氧气接触;裂纹则可能导致火焰沿缝隙快速蔓延,使燃烧长度异常增长。因此,制备好的试样需用砂纸轻轻打磨边缘,去除尖锐部分,确保表面光滑一致。

样品的代表性不容忽视。对于批量生产的保温材料,应从同一批次的不同部位(如板的中心、边缘)选取至少5个试样,避免因材料均匀性差导致结果偏差——例如PU泡沫板的边缘因发泡不完全,密度较高,LOI可能比中心部分高2%-3%,若仅取边缘样品,会高估整体阻燃性能。

试验环境的精准控制

温度是影响LOI测定的关键环境因素。试验环境温度需控制在23±2℃:温度过高(如30℃以上)会加快氧气的扩散速度,使试样表面的氧气供应更充足,燃烧更容易维持,导致LOI测定值偏低;温度过低(如15℃以下)则会降低材料的热分解速率,抑制燃烧,使LOI值偏高。例如,同一EPS试样在25℃时LOI为18.5%,在18℃时可能升至19.2%。

相对湿度需维持在50±10%RH。高湿度环境下,保温材料会再次吸潮(即使已预处理),尤其是纤维类材料(如岩棉),吸潮速度快。若湿度超过60%RH,试样的含水量增加,燃烧时水分蒸发吸热,会延迟火焰传播,导致LOI值虚高;若湿度低于40%RH,试样可能因过度干燥而变得更易燃(如PU泡沫的表面易产生静电,加速火焰蔓延)。

大气压的修正不可忽视。标准试验条件的大气压为101.3kPa,若试验地点的大气压偏离此值(如高原地区),需对氧浓度进行修正。修正公式为:LOI修正值=LOI测定值×(实际大气压/101.3)。例如,在大气压为80kPa的高原地区,测定的LOI为20%,修正后应为20%×(80/101.3)≈15.8%——若未修正,会严重高估材料的阻燃性能。

试验环境需保持无风。若试验区域有空气流动(如风扇、门窗开启),会破坏试样周围的氧氮混合气体氛围:流动空气会带入额外的氧气,加速燃烧;或吹散试样附近的热气流,降低材料表面温度,抑制燃烧。因此,试验应在密闭的环境舱中进行,舱内风速≤0.2m/s。

氧浓度调节的科学方法

初始氧浓度的选择需基于材料的预计阻燃性能。保温材料的LOI范围较广:有机保温材料(EPS、PU)的LOI多在18%-22%,无机保温材料(岩棉、玻璃棉)的LOI多在30%以上,复合保温材料(如EPS板外贴岩棉)的LOI则介于两者之间。初始氧浓度可设定为预计值±2%——例如预计EPS的LOI为19%,初始氧浓度可设为21%,若试样燃烧时间超过3分钟,则降低氧浓度至19%,逐步逼近临界值。

氧浓度的调节需采用“升降法”。当试样在某一氧浓度下燃烧时,若燃烧时间≥3分钟且燃烧长度≥50mm(或达到标准规定的终止条件),说明当前氧浓度过高,需降低氧浓度(步长为0.5%-1%);若燃烧时间<3分钟且燃烧长度<50mm,则说明氧浓度过低,需升高氧浓度。例如,试样在20%氧浓度下燃烧4分钟,应将氧浓度降至19.5%,再次试验;若在19.5%氧浓度下燃烧2分钟,则升高至19.8%,直至找到临界氧浓度。

混合气体的流量需稳定。氧氮混合气体的总流量应控制在10±1L/min(GB/T 2406-2009要求)。流量过大,会带走试样表面的热量,抑制燃烧;流量过小,则氧气供应不足,无法维持稳定燃烧。例如,流量为8L/min时,EPS试样的燃烧时间可能从3分钟缩短至2分钟,导致LOI测定值偏高;流量为12L/min时,燃烧时间可能延长至4分钟,导致LOI值偏低。

气体的纯度需符合要求。氧气纯度应≥99.5%,氮气纯度≥99.9%——若氧气中含有二氧化碳或水分,会降低有效氧浓度;氮气中含有氧气,则会提高混合气体的实际氧浓度。例如,氧气纯度为98%时,混合气体的实际氧浓度比设定值低1%,导致LOI测定值虚高(如设定20%氧浓度,实际仅19%,但试验结果显示试样在20%下燃烧,会误判为LOI=20%,而实际应为19%)。

燃烧判定的标准执行

燃烧判定的核心是明确“维持燃烧”的定义。根据GB/T 2406-2009,对于保温材料试样,“维持燃烧”的判定条件为:燃烧时间≥3分钟,或燃烧长度≥50mm(试样长度为100mm时)。需注意,两个条件满足其一即可——例如,试样燃烧2分钟但燃烧长度达到60mm,说明当前氧浓度过高,需降低;若燃烧4分钟但燃烧长度仅40mm,同样需降低氧浓度。

点火方式需严格遵循标准。保温材料的点火方式分为“顶端点火”和“表面点火”:有机泡沫材料(EPS、PU)易熔滴,通常采用顶端点火(火焰从试样顶端接触,持续30秒);无机纤维材料(岩棉、玻璃棉)不易熔滴,可采用表面点火(火焰从试样侧面接触,持续10秒)。不同点火方式的结果差异显著:例如,EPS试样用顶端点火的LOI为19%,用表面点火的LOI可能降至17%——因为表面点火直接加热材料表面,更易引发燃烧。

燃烧过程的观察需细致。试验中需记录火焰的传播速度、熔滴情况及燃烧产物的状态:若试样燃烧时产生大量熔滴(如EPS),熔滴若滴落到试样夹或环境舱底部,可能引发二次燃烧,干扰判定——此时需用不锈钢接盘接住熔滴,避免其影响后续试验。若熔滴持续燃烧超过10秒,说明当前氧浓度过高,需降低。

终止燃烧的条件需明确。当试样的火焰熄灭后,需等待10秒,确认无复燃现象——若复燃,说明材料的热分解产物仍在持续释放,氧气浓度仍足以维持燃烧,需继续观察。例如,PU试样在19%氧浓度下燃烧2分钟后熄灭,但15秒后复燃,说明当前氧浓度仍过高,需降低至18.5%再次试验。

结果计算的严谨性要点

有效试样的数量需满足要求。根据GB/T 2406-2009,至少需完成5个有效试样的试验——有效试样指燃烧过程符合判定标准、无外部干扰(如熔滴引发二次燃烧)的试样。若某试样因操作失误(如点火时间过长)导致结果异常,需重新测试,确保有效试样数量充足。

临界氧浓度的计算需采用“平均值法”。将5个有效试样的临界氧浓度取算术平均值,即为材料的LOI值。例如,5个试样的临界氧浓度分别为19.0%、18.8%、19.2%、18.9%、19.1%,平均值为19.0%。需注意,若单个试样的结果与平均值偏差超过1%,需重新测试该试样——例如,某试样的临界氧浓度为20.5%,远高于平均值19.0%,可能是样品制备时混入了杂质,需更换试样。

结果的修约需符合标准。LOI值的修约精度为0.1%——例如,计算结果为19.05%,修约为19.1%;结果为18.94%,修约为18.9%。不可随意扩大修约范围(如修约至整数),否则会掩盖材料的真实阻燃性能差异——例如,19.1%与18.9%的差异虽小,但对于有机保温材料而言,可能意味着是否满足GB 8624中B2级的要求(B2级材料的LOI需≥18%)。

结果的表述需包含试验条件。报告中需明确注明样品的预处理条件(干燥温度、时间)、试验环境(温度、湿度)、点火方式及气体流量——例如,“EPS保温板的LOI为19.0%(50℃干燥24小时,23℃/50%RH,顶端点火,流量10L/min)”。这样可确保结果的可重复性,便于不同实验室的比对。

常见干扰因素的识别与排除

材料的不均匀性是最常见的干扰因素。有机保温材料(如EPS)的发泡率差异会导致密度不均,密度高的部位LOI更高——例如,EPS板的密度从18kg/m³增至25kg/m³,LOI可能从18%升至20%。排除方法:制备试样时选取密度一致的部位(用密度计测量,偏差≤1kg/m³),或对试样进行密度校准,将LOI结果修正为标准密度下的值。

试验设备的误差需定期校准。氧浓度分析仪、气体流量计及温度湿度计需每6个月校准一次:氧浓度分析仪若未校准,可能显示值与实际值偏差1%以上(例如实际氧浓度为19%,显示为20%);气体流量计若堵塞,流量会降至8L/min以下,导致LOI值偏高。校准方法:用标准气体(如20%氧+80%氮)校准氧浓度分析仪,用皂膜流量计校准气体流量。

操作人员的技能差异需控制。不同操作人员的点火时间、观察角度及判定标准可能不同:例如,新手可能点火时间过长(超过30秒),导致试样过度加热,LOI值偏低;或对燃烧长度的测量误差(如将52mm误读为48mm)。排除方法:对操作人员进行培训,统一操作流程,采用视频监控记录试验过程,便于后续复核。

燃烧产物的积累需及时清理。试验舱内的燃烧产物(如炭黑、烟雾)会吸附在舱壁上,影响氧气的扩散——若连续试验10次后未清理,舱内的氧气浓度可能降低0.5%,导致后续试样的LOI值偏高。清理方法:试验后用酒精擦拭舱壁,开启通风系统30分钟,确保舱内空气清新。

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