二恶英检测仪器故障排除及日常维护保养规程

二恶英是一类高毒性持久性有机污染物，广泛存在于焚烧、化工等过程中，其检测结果直接关系到环境安全与公众健康。二恶英检测核心仪器（如高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪HRGC-HRMS）精度高、结构复杂，日常使用中易因操作、环境或部件老化出现故障，若不及时排除或缺乏规范维护，会导致数据偏差甚至仪器损坏。因此，掌握系统的故障排除方法与日常维护规程，是保障检测工作连续性与准确性的关键。

二恶英检测仪器常见故障及排除方法——基线异常

基线异常表现为漂移、噪音大或杂峰，是HRGC-HRMS最常见问题。载气不纯是漂移主因：若气体净化器颜色变深（如分子筛柱变白），需更换净化器；载气钢瓶压力低于5MPa时及时换瓶。噪音大通常是离子源污染——查看背景离子（m/z 28、44）强度，若超1e5需拆洗离子源：用甲醇-丙酮（1:1）超声组件15分钟，60℃真空干燥后装回，再校准质量轴。

色谱柱老化不充分也会致漂移：新柱或长期未用柱需在载气下升温至高于使用温度20℃（不超柱上限），保持2-4小时。若仍无效，用异丙醇擦拭检测器窗口，避免光学部件污染。

此外，检测器污染会加重噪音：打开质谱舱门，用无尘布蘸异丙醇轻擦检测器窗口，忌刮伤。

若基线仍异常，检查载气流速稳定性——用皂膜流量计校准，偏差超±5%需调整气相色谱仪压力。

灵敏度下降的故障排查：从进样到离子化的全链路检查

灵敏度下降表现为峰面积减小、检测限升高，先查进样口：衬管内残留或隔垫碎屑会致样品歧视。拆洗衬管，若内壁有积碳或颗粒需更换去活衬管；进样针堵塞用丙酮超声10分钟，或细钢丝疏通。

离子源灯丝老化是关键原因——灯丝寿命500-1000小时，若软件显示电流降低需更换。更换时用防静电镊子，忌指纹污染。

色谱柱效降低也会影响灵敏度：切去柱前端1-2厘米（污染最严重部位），若无效需换柱。载气流速不稳会致保留时间漂移，用皂膜流量计校准流速（1-2mL/min）。

最后检查离子源温度：二恶英检测中离子源温度250-300℃，波动超±5℃需修加热元件或清理散热风扇。

质谱部分常见故障：离子源与质量分析器问题

离子源放电表现为报警、电流骤升，多因积碳或金属颗粒——拆出离子源，用甲醇擦电极，积碳严重用浓硝酸浸泡30分钟（戴手套），超纯水冲至中性。

质量数偏移（如m/z 237偏离理论值）是质量轴漂移：用PFTBA校准液进样，软件自动校准，误差需<5ppm。

透镜污染会挡离子：调整透镜电压无效时，拆洗透镜——甲醇超声10分钟，干燥后装回，再调谐至灵敏度恢复（m/z 237强度>1e6）。

色谱柱相关故障：分离度下降与保留时间漂移

分离度下降（峰重叠）多因柱污染：用二氯甲烷（0.5mL/min）冲洗2小时，无效则切柱前端1-2厘米。保留时间漂移是固定相流失——基线高温段（>300℃）上升需换柱，日常避免超柱最高温（如DB-5MS不超325℃）。

载气流速不稳也会致漂移：校准流速，确保偏差<±5%。样品过载会使峰变宽，进样量控制在1-2μL，用标准样验证线性。

真空系统的日常维护：保障质谱仪核心性能

HRGC-HRMS需高真空（离子源<1e-6 mbar），前级泵油位保持1/2-2/3，油色变黄褐色需更换（每1000小时），排空旧油再加新油（如SHIMADZU泵油）。

避免突然断电：配UPS，确保断电后分子泵缓慢停机。分子泵进气口滤网每6个月用压缩空气吹扫，防灰尘堵塞。

真空度不达标（开机2小时后>1e-5 mbar）需查O型圈：若老化裂纹，换氟橡胶圈并涂真空硅脂密封。

离子源的定期清洁：预防污染性故障的关键

离子源每50-100次样品清洁（高沸点样品每30次）。步骤：关高压，取组件（灯丝除外），甲醇-丙酮超声15分钟，超纯水冲，60℃真空干燥2小时。

灯丝忌超声，用甲醇布轻擦；积碳严重直接换。装回后调谐：调整透镜电压与灯丝电流，使m/z 237强度>1e6、分辨率>10000。

进样口与衬管的维护：避免样品残留干扰

进样口隔垫每50次样品更换，若裂纹或插针困难立即换。衬管每20-30次更换，选与柱内径匹配的去活衬管。

进样口清洗：拆柱与衬管，用二氯甲烷布擦内壁，积碳严重用氧化铝粉毛刷轻擦再溶剂冲。

进样针每次用后擦外壁，每周丙酮超声10分钟，防堵塞——堵塞会致进样量不准，影响定量。

色谱柱的规范维护：延长柱寿命与保证分离效果

色谱柱寿命1-2年，日常避免过载：进样量1-2μL，用标准样验证线性。长期不用柱两端封帽，防固定相氧化；高浓度样品后用二氯甲烷冲洗2小时。

温度变化速率控制在5-10℃/min，降温至50℃以下再关机。每季度用标准样查柱效：理论塔板数<5000/m需切柱或换柱。

软件与数据系统的维护：防止数据丢失与软件异常

每天备份数据到加密硬盘，每周清理电脑临时文件。软件补丁需官方提供，忌非官方补丁。

每季度校准积分参数：用二恶英混标调整峰宽、斜率，确保不同操作者积分一致。突然断电会丢数据，UPS需满足30分钟供电。

环境条件控制：温度、湿度与电源的稳定要求

仪器室温度20-25℃（±2℃），湿度<60%，用空调与除湿机调节。电源配UPS，电压稳定在220V±10%，容量满足30分钟供电。

仪器放防震台，远离震动源（如离心机）；装空气净化器，减少灰尘——灰尘会堵气路致压力升高。每天记录温湿度、电压，发现异常及时调整。