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阻燃检测中材料的质量损失率如何计算?

三方检测机构 2025-10-15

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质量损失率是阻燃检测中评估材料燃烧行为的核心指标之一,它反映材料在燃烧过程中因热分解、挥发或氧化导致的质量减少程度,直接关联材料的热稳定性、可燃组分含量及阻燃剂的有效性。准确计算质量损失率需遵循严格的试验流程与标准规范,下文将从定义、步骤、标准差异及注意事项等方面展开详细说明。

质量损失率的基本定义与核心公式

质量损失率(Mass Loss Rate,简称MLR)的本质是材料燃烧前后质量变化的相对比率,其核心公式为:质量损失率(%)=(初始质量m₀-残余质量m₁)/ 初始质量m₀ × 100%。其中,m₀指未燃烧的干燥样品初始质量,m₁指燃烧后冷却至室温的残余物总质量(包括未燃尽基材、灰烬及无机填料等)。

需明确的是,公式中的“质量损失”涵盖了材料中所有可挥发或可燃烧组分的损失,包括水分、挥发性有机物(VOCs)、可燃聚合物主链的分解产物等。例如,塑料燃烧时,聚合物链断裂产生的小分子气体(如甲烷、乙烯)及固体颗粒(如炭黑)的损失均计入质量损失。

在动态燃烧试验(如锥形量热仪测试)中,还会用到“瞬时质量损失率”(Instantaneous MLR),即单位时间内的质量损失,公式为:瞬时MLR(g/s)= dm/dt(m为t时刻的样品质量),用于分析燃烧过程中质量损失的速率变化(如峰值质量损失率,反映燃烧最剧烈阶段的质量流失速度)。

检测前的关键准备——样品制备与初始质量测量

初始质量m₀的准确性直接影响计算结果,因此样品制备需严格遵循标准要求。以GB/T 2408-2008(塑料燃烧性能测试)为例,样品需切割为125mm×13mm×厚度(≤13mm)的片材,且表面无裂纹、油污或杂质;若为多孔材料(如泡沫),需确保孔隙内无残留水分或杂质。

为消除水分对初始质量的影响,样品需提前进行干燥处理:通常将样品置于50±5℃的鼓风烘箱中干燥24小时(或按标准规定的条件,如ISO 62:2008中的湿度调节),直至恒重(两次称量差值≤0.1%)。例如,木材样品需在103±2℃下干燥至质量不变,避免燃烧时水分蒸发导致m₀偏大。

初始质量测量需使用精度≥0.1mg的分析天平(万分之一天平),称量时需将样品置于天平中心,避免气流干扰,且多次测量(通常3次)取平均值,确保m₀的误差≤0.05%。例如,若样品初始质量为10g,误差需控制在0.005g以内,否则会导致质量损失率计算误差超过0.05个百分点。

燃烧试验中的质量控制要点

燃烧条件的一致性是保证残余质量m₁准确的前提。需严格遵循标准规定的热源参数:如GB/T 16172-2007(建筑材料热释放速率测试)中,锥形量热仪的辐射通量需设定为50kW/m²(模拟火灾中的典型热辐射),燃烧时间为30分钟;GB/T 2408中的垂直燃烧试验,需使用高度20mm的蓝色火焰,灼烧时间为10秒。

试验过程中需避免样品受到外力干扰:例如,水平燃烧试验中,样品需固定在支架上,防止燃烧时掉落;锥形量热仪测试时,样品槽需密封,避免外部气流吹散残余物(如塑料灰烬)。若试验过程中样品出现熔融滴落,需用收集盘接住滴落物,并入残余质量m₁的计算(部分标准要求滴落物计入质量损失,需根据标准调整)。

环境条件也需严格控制:试验环境温度应保持23±2℃,相对湿度50±5%。高湿度环境会导致样品吸水(如纸张、木材),使m₀偏大;低湿度环境则可能导致样品表面开裂,影响燃烧均匀性。试验前需提前24小时将样品置于试验环境中平衡,确保与环境湿度一致。

残余质量的准确测量与收集

燃烧结束后,需让样品自然冷却至室温(通常需30分钟以上),严禁用冷水或风扇快速冷却——快速冷却会导致残余物吸水(如木材灰烬)或开裂脱落(如塑料炭层),使m₁测量值偏小或偏大。例如,刚燃烧完的木材灰烬温度高达100℃以上,若用冷水冷却,灰烬会吸收水分,导致m₁增加约5%~10%。

残余物的收集需完整:例如,塑料燃烧后的灰烬可能呈粉末状,需用毛刷将样品槽内的所有残余物扫入称量皿;木材燃烧后的炭块需保持完整,避免碎片遗漏;防火涂料燃烧后的涂层残余物需用刮刀刮下,确保无残留。若残余物散落至试验箱内,需用吸尘器(带滤纸)收集所有颗粒,确保无损失。

称量残余质量时,需使用与初始质量测量相同的天平,且操作规范:将称量皿置于天平中心,待示数稳定后读取(通常需等待3-5秒),同样需多次测量(3次)取平均值,误差控制在0.1mg以内。若残余质量过小(如<0.1g),需更换更精密的天平(如十万分之一天平),避免相对误差过大。

不同标准中的计算差异与适用场景

不同阻燃标准对质量损失率的计算要求略有不同,需根据试验目的选择对应的方法。例如,ISO 5660-1(锥形量热仪标准)中,除了总质量损失率(Total MLR),还会计算“累积质量损失率”(Cumulative MLR),即从燃烧开始到t时刻的总质量损失与初始质量的比率,公式为:累积MLR(%)=(m₀-m_t)/ m₀ × 100%(m_t为t时刻的样品质量),用于分析燃烧过程中质量损失的动态变化。

GB/T 2408-2008(水平/垂直燃烧)中,质量损失率仅计算总质量损失,适用于评估材料的“易燃烧性”——例如,垂直燃烧试验中,质量损失率越小,说明材料燃烧时的滴落或分解越少,阻燃性能越好;而水平燃烧试验中,质量损失率用于辅助判断材料的燃烧蔓延速度。

UL 94标准(塑料阻燃分级)中,虽未强制要求计算总质量损失率,但会关注“燃烧过程中的质量损失速率”——例如,V-0级材料需在10秒内停止燃烧,且燃烧时的质量损失速率需低于某一阈值(如<0.5g/s),避免滴落物引发二次火灾。此时,瞬时质量损失率(dm/dt)的计算更为重要,需通过动态质量测量系统(如锥形量热仪的电子天平)实时记录。

影响计算准确性的常见误差源

样品初始水分是最常见的误差源:若样品未充分干燥(如木材含水率未降至12%以下),m₀会包含多余水分,燃烧时水分蒸发导致质量损失率偏高。例如,含水率10%的木材,干燥后m₀减少10%,质量损失率会降低约10个百分点,直接影响对材料阻燃性能的判断。

天平精度不足会放大误差:例如,用精度0.01g的天平测量1g的小样品,若测量误差为0.01g,相对误差可达1%;而用0.1mg精度的天平,相对误差仅为0.01%。因此,小样品(<5g)需使用万分之一以上精度的天平,大样品(>100g)可使用千分之一天平,但误差需控制在0.1%以内。

操作不规范也会影响结果:例如,称量时样品未放置平稳(导致天平示数波动)、试验过程中打开试验箱(引入气流吹散残余物)、冷却时间不足(残余物未完全降至室温,导致m₁偏小)等。需通过标准化操作(如编写操作SOP)避免此类误差,确保试验结果的重复性。

计算中的特殊注意事项——灰分与挥发性组分的处理

部分材料(如阻燃塑料、防火涂料)含有大量无机填料(如碳酸钙、氢氧化铝、膨胀蛭石),燃烧后会形成稳定的灰分。需注意:标准中的“残余质量m₁”已包含灰分,因此总质量损失率无需扣除灰分——例如,某塑料含30%氢氧化铝,燃烧后氢氧化铝分解为氧化铝(灰分),m₁中包含氧化铝质量,因此质量损失率反映的是“总质量变化”,而非“可燃组分损失”。

若需单独评估“可燃组分的质量损失率”(如研究阻燃剂对可燃组分的抑制效果),需提前测定材料的“灰分含量”:将样品置于马弗炉中,在550±50℃下灼烧至恒重(通常2小时),计算灰分占初始质量的比例(灰分含量=灰分质量/m₀×100%)。再用公式:可燃组分损失率=(m₀-m₁-灰分质量)/(m₀-灰分质量)×100%。但这种情况仅适用于特殊研究,常规阻燃检测中无需额外处理。

对于含挥发性组分较高的材料(如溶剂型防火涂料、聚氨酯泡沫),需提前去除挥发性组分:例如,溶剂型涂料需在通风橱中放置24小时,让溶剂完全挥发;聚氨酯泡沫需在50℃下干燥12小时,去除发泡剂(如HCFC-141b)。否则,挥发性组分的挥发会导致初始质量m₀不断减少,使质量损失率计算结果不可靠。

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