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阻燃检测中如何校准氧指数测定仪的氧气浓度?

三方检测机构 2025-10-09

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氧指数(LOI)是评价材料阻燃性能的核心指标,氧指数测定仪通过精准控制氧气与氮气的混合比例模拟燃烧环境,其氧气浓度的准确性直接决定LOI测试结果的可靠性。因此,定期校准氧指数测定仪的氧气浓度是阻燃检测中的关键技术环节,需严格遵循规范流程以确保数据精准性。

校准前的准备工作

校准前需确保仪器处于稳定工作状态:首先将仪器接通电源预热30分钟以上,使内部传感器(如电化学或顺磁式传感器)达到最佳工作温度,避免温度漂移导致测量偏差。其次清洁燃烧室及气体管路,用软毛刷或压缩空气去除残留的炭黑、灰烬等燃烧产物,防止其吸附气体或阻塞通路,影响浓度读数的真实性。

环境条件需符合仪器要求:校准应在温度15-30℃、相对湿度≤70%的无强气流环境中进行——温度过高会降低气体密度,导致浓度读数偏低;湿度超标可能使传感器受潮失灵;强气流则会干扰混合气体的稳定性。校准前需关闭门窗及通风设备,减少外界空气对测试系统的影响。

准备好校准工具与标准物质:提前准备符合要求的氧气-氮气混合标准气体、聚四氟乙烯连接管(不吸附气体,避免污染)、皂膜流量计(用于验证气体流量)。检查标准气体的有效期(通常为12个月)与钢瓶压力(≥1MPa,压力过低时气体浓度易波动),确保工具与物质状态正常。

标准气体的选择与使用规范

标准气体的成分与纯度是校准准确性的基础:需选择氧气纯度≥99.99%、氮气纯度≥99.99%的二元混合气体,避免二氧化碳、水分等杂质干扰传感器检测。标准气体的浓度需覆盖仪器常用测试范围(通常为21%-30%,对应多数可燃材料的LOI值),且浓度不确定度≤0.1%(如校准25%氧气浓度时,标准气体实际浓度需在24.9%-25.1%之间)。

标准气体的保存与使用需遵循规范:钢瓶应存放在阴凉、通风处,避免阳光直射或靠近热源(温度过高会导致气体膨胀,影响浓度稳定性)。使用前缓慢打开钢瓶阀门(开度≤1/2圈),用标准气体冲洗连接管与仪器进气口3-5分钟,排尽管线内的空气(空气氧气浓度约21%,未排尽会导致低浓度校准点读数偏高)。

严禁混合使用不同浓度的标准气体:如需校准多个浓度点(如23%、25%、28%),应分别使用对应浓度的标准气体,避免管线残留导致浓度交叉污染。使用后及时关闭钢瓶阀门,释放管线内压力,防止气体泄漏。

氧气浓度校准的具体流程

第一步连接标准气体:将标准气体钢瓶通过聚四氟乙烯管与仪器进气口密封连接,用肥皂水检测接口无气泡,确保气体通路密封。若仪器有旁路校准口,优先使用旁路以减少气体流经燃烧室的损耗,提高校准效率。

第二步进入校准模式:启动仪器,按说明书操作进入“浓度校准”模式,设置气体流量至仪器规定值(通常为10L/min)——流量过小会导致气体混合不均,过大则可能超出传感器响应范围。用皂膜流量计验证流量偏差≤±0.5L/min,确保流量稳定。

第三步稳定与读数对比:待流量稳定后,等待仪器读数稳定(通常需5-10分钟,传感器响应慢时适当延长)。记录仪器显示的氧气浓度值,与标准气体的标称浓度对比,计算偏差值(仪器显示值-标准浓度值)。

第四步修正与重复校准:若偏差超过允许范围(通常为±0.2%),通过仪器校准菜单调整显示值,直至与标准浓度一致。修正后重复校准2-3次,确保每次读数偏差均在允许范围内,确认仪器稳定性。

校准过程中的关键参数确认

流量稳定性是校准的核心:仪器自带流量计需每6个月用皂膜流量计校准一次,确保流量误差≤±0.5L/min。若流量指针摆动或偏差过大,可能是阀门密封不良或管路堵塞,需检修后再校准。

压力稳定性需严格控制:进气压力应保持在0.2-0.3MPa之间,压力过高会损坏传感器,过低则导致流量不足。通过钢瓶减压阀调节压力,确保压力稳定,避免压力波动影响浓度测量。

传感器响应时间需验证:电化学传感器的响应时间(从接触气体到读数稳定的时间)应≤30秒,顺磁式传感器≤10秒。若响应时间过长,可能是传感器老化或污染,需用干净压缩空气吹扫(压力≤0.1MPa)或更换传感器。

常见校准误差的排查与解决

若仪器显示值偏高:可能是标准气体管路泄漏(外界空气进入,增加氧气浓度),需重新密封接口;或传感器表面污染(吸附有机物),用压缩空气吹扫传感器;也可能是标准气体未排尽空气,需延长冲洗时间。

若显示值偏低:可能是标准气体过期(浓度下降),需更换标准气体;或流量计不准确(流量过大,稀释氧气),需校准流量计;也可能是管路阻塞(流量不足),需清理管路内的杂物。

若读数不稳定:可能是环境气流干扰(风扇、空调直吹),需关闭通风设备;或传感器老化(输出信号波动),需更换传感器;也可能是电源电压不稳,需使用稳压电源。

校准后的验证步骤

校准完成后需用另一种浓度的标准气体复测:例如用25%标准气体校准后,再用28%标准气体测试,若仪器显示值与28%的偏差≤±0.2%,说明校准有效。

也可使用已知LOI值的标准物质验证:如聚丙烯(PP)的LOI约18%、聚碳酸酯(PC)的LOI约28%,按照GB/T 2406.2-2009标准测试这些物质,若测得的LOI值与标称值偏差≤±0.5%,说明仪器能准确测量实际样品。

验证后需记录校准数据:包括校准日期、标准气体浓度、仪器显示值、修正值、验证结果等,建立校准档案,便于后续追溯与维护。

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