油墨连结料耐溶剂性检测的粘度变化测试技术规范

油墨连结料作为油墨的成膜物质与分散介质，其耐溶剂性直接影响油墨的附着性、光泽度及使用寿命。粘度变化测试是评估连结料耐溶剂性的核心技术之一，通过模拟溶剂环境下粘度的动态变化，反映连结料的抗溶胀、抗降解能力。建立科学的粘度变化测试技术规范，对保证检测结果的准确性、可比性及指导油墨配方优化具有重要意义。

测试原理

油墨连结料的耐溶剂性本质是其与溶剂分子间的相互作用，主要表现为溶胀、溶解或降解三种形式。溶胀是溶剂分子渗入连结料分子链间隙，破坏分子间作用力（如氢键、范德华力），导致链段松弛；溶解是溶剂分子与连结料分子充分结合，形成均相溶液；降解则是溶剂引发的分子链断裂。这些过程均会改变连结料的流体特性——粘度。

粘度是流体抵抗剪切变形的能力，与分子链长度、交联度及分子间作用力直接相关。当连结料被溶剂浸泡时，若发生溶胀或溶解，分子间作用力减弱，粘度通常呈下降趋势；若发生异常交联（如某些树脂遇特定溶剂），则可能出现粘度上升。粘度变化测试通过定量测定浸泡前后的粘度差值，以变化率的形式量化耐溶剂性，变化率越小，说明连结料的抗溶能力越强。

样品制备

样品制备需保证连结料的均匀性与代表性，具体步骤如下：对于液态连结料，使用玻璃棒或磁力搅拌器（转速200-300r/min）搅拌5-10min，确保无分层或沉淀；对于固态连结料（如固体树脂），需将其溶解于对应的成膜溶剂（如丙烯酸树脂用乙酸乙酯，聚氨酯树脂用丁酮）中，配制为质量分数10%-20%的溶液，搅拌至完全溶解后静置24h，消除气泡。

样品量需满足平行测试要求，每个测试组至少制备3份平行样，每份体积不小于20mL。制备过程中需使用干燥、清洁的玻璃器皿（如烧杯、量筒），避免引入水分或杂质——若样品接触水分，可能导致连结料水解，影响粘度测试结果。

仪器与试剂要求

测试仪器需符合计量校准要求：旋转粘度计应选用具有恒温夹套的型号（如Brookfield DV2T或NDJ-8S），精度需达到±1%；恒温水浴锅的温度控制精度为±0.5℃，用于维持测试温度稳定；溶剂浸泡容器需选用耐溶剂腐蚀的具塞广口瓶（如硼硅玻璃材质），容积不小于50mL；此外还需配备计时器（精度±1s）与玻璃棒。

试剂选择需匹配测试场景：待测溶剂应根据油墨的实际应用环境确定（如包装油墨接触乙醇，印刷油墨接触甲苯），需使用分析纯（AR）级以上纯度；标准粘度液（如100mPa·s、500mPa·s的硅油）用于粘度计校准；若需溶解固态连结料，成膜溶剂需与连结料具有良好相容性，避免提前发生溶胀。

测试前准备

测试前需完成三项关键准备。

一、粘度计校准——使用标准粘度液在测试温度下（通常为25℃）校准，调整转子与转速组合，使指针指向量程的20%-80%（此区间测量误差最小）。

二、温度平衡——将样品与溶剂置于恒温水浴中预热30min，确保其温度与测试温度一致。

三、溶剂预处理——若溶剂含有水分，需用4A分子筛干燥24h，去除水分（水分会加速连结料的溶胀，导致粘度变化率虚高）。

需注意：粘度计的转子需提前清洗（用乙醇擦拭后晾干），避免残留 previous样品影响测试；恒温水浴的水位需高于样品杯的液面，保证温度传递均匀。

初始粘度测试步骤

初始粘度是浸泡前的基准值，测试步骤如下：将预热后的样品倒入粘度计的样品杯，液面需高于转子底部2mm（避免转子露出液面）；根据样品粘度选择合适的转子与转速（如粘度100-500mPa·s选用2号转子、60r/min；粘度500-1000mPa·s选用3号转子、30r/min）；启动粘度计，待指针稳定1min后读取数值，记录为η₀；每份样品平行测试3次，取平均值作为初始粘度——若3次测量值的相对偏差超过2%，需重新测试。

溶剂浸泡处理规范

浸泡过程需模拟实际溶剂接触环境：将剩余样品倒入具塞广口瓶，按体积比1:1（或客户指定比例）加入待测溶剂，旋紧瓶塞以防止溶剂挥发；将广口瓶置于恒温水浴中，保持温度与测试温度一致，浸泡时间根据连结料类型确定（如丙烯酸树脂浸泡24h，聚氨酯树脂浸泡48h）。

浸泡期间需定期维护：每隔6h轻轻摇晃广口瓶1-2次，确保溶剂与样品充分接触，但避免剧烈震荡（防止产生气泡，影响后续粘度测试）；若发现瓶塞松动或溶剂挥发，需及时补充溶剂至原有体积，保证浸泡比例不变。

浸泡后粘度测试

浸泡结束后，取出样品需先进行预处理：若样品中出现不溶物（如连结料降解产生的固体颗粒），需用定性滤纸（中速）过滤，保留滤液用于测试；若样品为溶胀状态（无明显颗粒），直接转入粘度计样品杯。

测试步骤与初始粘度一致：将样品预热30min，选择相同的转子与转速，读取稳定后的粘度值η₁，同样平行测试3次取平均值。需注意：浸泡后的样品可能因溶剂渗入而变得稀薄，若粘度下降导致指针低于量程20%，需更换更小的转子（如原用2号转子，更换为1号）或提高转速，确保测量精度。

数据计算与记录

数据计算需遵循以下公式：粘度变化率Δη = [(η₀-η₁)/η₀] × 100%——若η₁ <η₀，Δη为正值，说明粘度下降（溶胀或溶解）；若η₁> η₀，Δη为负值，说明粘度上升（异常交联）。

记录内容需完整：包括样品名称、连结料类型、测试温度、转子转速、初始粘度（η₀）、浸泡时间、浸泡后粘度（η₁）、粘度变化率（Δη）及平行样的标准偏差。标准偏差需控制在5%以内——若超过，说明平行样的一致性差，需检查样品制备或测试过程中的误差（如温度波动、溶剂比例不均）。

结果判定规则

结果判定需结合连结料的应用场景与行业标准：对于包装油墨用丙烯酸连结料，Δη <10%为“优”（耐溶剂性强），10%-20%为“良”，20%-30%为“可接受”，>30%为“不合格”；对于印刷油墨用聚氨酯连结料，因需抵抗甲苯腐蚀，Δη <15%为“优”，15%-25%为“良”，>25%为“不合格”。

需说明的是，不同连结料的耐溶剂性基准不同——例如，植物油基连结料的分子链较短，易被溶剂溶胀，其粘度变化率通常高于树脂基连结料，判定时需参考同类连结料的行业平均值，避免跨类型比较。

关键注意事项

温度控制是测试的核心：粘度对温度敏感，每变化1℃，粘度可能变化2%-5%，因此需确保恒温水浴的温度稳定——测试前需提前30min启动水浴，待温度稳定后再放入样品。

转子与转速的匹配：若转子选择过大或转速过高，会导致指针偏转过小，测量误差增大；若转子过小或转速过低，指针可能超出量程。需根据初始粘度选择合适的组合（如η₀=500mPa·s，选用3号转子、30r/min；η₀=100mPa·s，选用2号转子、60r/min）。

避免气泡干扰：样品中的气泡会降低粘度测量值（气泡占据体积，使实际流体量减少），因此制备样品时需静置消除气泡，测试时若发现样品杯中有气泡，需用玻璃棒轻轻挑破。

常见问题及解决

若出现粘度测试结果波动大的问题，首先检查恒温水浴的温度——若温度波动超过±1℃，需校准水浴的温度控制器。

其次检查样品均匀性——若样品分层，需重新搅拌后测试。

若浸泡后样品出现沉淀，可能是连结料中的固体颗粒未完全溶解，解决方法是制备样品时增加搅拌时间（如延长至30min）或提高溶解温度（不超过溶剂沸点）；若沉淀是由溶剂与连结料不兼容导致，需更换与连结料匹配的溶剂（如聚氨酯树脂避免使用乙醇）。

若粘度变化率为负（粘度上升），需排查浸泡温度——若温度过高（如超过40℃），可能导致连结料交联，解决方法是降低浸泡温度至25℃；此外，需检查溶剂纯度——若溶剂中含有交联剂杂质（如异氰酸酯），也会导致连结料交联，需更换纯度更高的溶剂。