固废检测的样品保存条件和保存时间有什么要求

固废检测是环境管理中判断固废性质、评估环境风险的关键步骤，而样品保存的规范性直接决定检测结果的可靠性。若保存条件不当，样品可能发生降解、挥发、沉淀或交叉污染，导致数据偏离真实值，进而影响后续处理处置方案的制定。本文结合不同固废类型（如工业固废、危险废物、污泥）与检测指标（如VOCs、重金属、微生物）的特性，系统梳理样品保存的具体条件与时间要求，为实验室与采样人员提供可操作的技术指引。

固废样品保存的核心原则

固废样品保存的首要目标是“保留原样性”——即维持样品的物理、化学与生物特性与采样时一致。例如，餐厨垃圾若未及时冷藏，微生物会快速分解有机物，导致总固体、脂肪含量等指标显著下降；含铬污泥若未酸化，铬离子会因pH升高沉淀，造成检测值偏低。

其次是“保障指标稳定性”——不同指标对环境的敏感度差异大，需针对性控制条件。比如挥发性有机物（VOCs）易挥发，需密封冷藏；重金属易沉淀，需酸化处理；微生物易繁殖或死亡，需低温短时间保存。

最后是“避免交叉污染”——危险废物与一般固废、不同指标的样品需分开存放。例如，含汞的危险废物样品若与污泥样品放在同一冰箱，汞挥发可能污染污泥，导致污泥中汞含量检测值虚高。

不同固废类型的基础保存要求

一般工业固废（如矿渣、粉煤灰、陶瓷碎片）：这类固废成分稳定，不易降解或挥发，保存条件宽松。需置于干燥、通风的环境中（相对湿度<60%），用聚乙烯袋或硬质塑料瓶密封，防止受潮结块。保存时间通常为1-3个月，若外观无吸潮、变色，可适当延长，但需在检测前检查粒度与水分是否变化。

危险废物（如含重金属污泥、废有机溶剂、腐蚀性废液）：需严格防泄漏、防反应。腐蚀性废物（pH<2或pH>12.5）用聚四氟乙烯（PTFE）或硼硅酸盐玻璃瓶；含重金属的废物加硝酸至pH<2（固体样品喷硝酸溶液），装入高密度聚乙烯（HDPE）瓶，4±2℃冷藏，保存时间不超过14天；废有机溶剂（如废汽油、乙醇）用密封玻璃瓶，常温避光保存，1个月内分析。

生活污泥与餐厨垃圾：含大量易降解有机物，需密封冷藏。污泥用聚乙烯瓶，4℃保存，24小时内完成含水率、有机质检测；餐厨垃圾破碎后装密封袋，0-4℃冷藏，12小时内分析总固体、脂肪指标。若无法及时检测，需-20℃冷冻，但解冻后会破坏细胞结构，可能影响有机质测定。

医疗废物（如感染性废物、病理性废物）：用双层黄色医疗废物袋密封，0-4℃冷藏，6小时内送实验室。检测前需高压灭菌（121℃，30分钟），避免致病微生物扩散，保存时间不超过24小时。

容器选择的细节规范

容器材质需匹配样品性质：VOCs用棕色硼硅酸盐玻璃瓶+PTFE塞（橡胶塞会吸附VOCs）；重金属用HDPE或聚丙烯（PP）容器（需用10%硝酸浸泡24小时去除残留）；腐蚀性废物用PTFE或玻璃瓶（金属容器会被腐蚀）；易潮解样品（如无水氯化钙）用干燥器+硅胶干燥剂。

容器规格需适配样品量：固体样品需占容器体积的2/3-3/4（避免震荡时破碎）；液体样品需留5%-10%空间（防止冷冻膨胀破裂）。例如，采集100g污泥样品，需用250mL聚乙烯瓶，装至200mL刻度线。

无菌要求：微生物指标样品需用无菌容器（如无菌聚乙烯袋、无菌玻璃瓶），采样前需高温灭菌（121℃，20分钟），避免杂菌污染。

温度控制的执行标准

冷藏（4±2℃）：适用于易降解有机物（污泥、餐厨垃圾）、易挥发组分（VOCs）、微生物指标（大肠杆菌）。需定期校准冰箱温度（每月1次），避免波动超过±2℃——温度过高加速降解，过低导致样品结冰。

冷冻（-20℃以下）：适用于易结晶或降解的物质（如农药残留、SVOCs萃取液）。例如，含PAHs的样品萃取后，-20℃冷冻可防止PAHs降解，保存时间延长至30天。解冻需缓慢（4℃冷藏24小时），避免快速升温导致组分流失。

常温（15-25℃）：适用于稳定固废（矿渣、陶瓷碎片），但需干燥通风，避免受潮。例如，矿渣样品放在通风柜中，可保存3个月，若受潮结块，需重新研磨过筛后检测。

特殊指标的保存注意事项

挥发性有机物（VOCs）：采样后立即用PTFE塞密封，4℃冷藏，14天内用GC-MS分析。若无法及时分析，用二硫化碳萃取后-20℃冷冻，萃取液可保存30天，但需避免萃取过程引入杂质。

重金属（铅、镉、铬、汞）：固体样品研磨过100目筛，加硝酸至pH<2（液体样品直接加），HDPE瓶4℃冷藏。铅、镉可保存28天，汞需14天内分析（汞易挥发），铬（六价）需用氢氧化钠调pH至8-9，防止还原为三价铬。

微生物指标（大肠杆菌、金黄色葡萄球菌）：无菌容器采集，0-4℃冷藏，6小时内检测。若延迟，需-80℃冷冻，但会导致部分微生物死亡，影响菌落计数。检测前用无菌生理盐水稀释，恢复至常温。

含水率：样品密封保存，防止吸湿或失水。污泥含水率需24小时内测定，冷冻保存的样品解冻后立即检测，避免水分蒸发。

保存中的标识与防护要点

样品标识需包含：采样编号（唯一）、日期时间、地点、类型、保存条件、采样人。标签用防水纸，贴在容器外侧（避免摩擦脱落）。例如，标签内容：“S-20240501-001，2024年5月1日10:00，某钢铁厂高炉矿渣，常温干燥，张三”。

危险废物防护：容器外需套聚乙烯袋，避免泄漏；不同类型危险废物分开存放（如腐蚀性与易燃性不能同柜）；保存区域设警示标志（如“危险废物”“易燃”），无关人员禁止接触。

交叉污染防控：保存区域定期清洁（酒精擦拭冰箱、干燥器），装过重金属的容器需用硝酸浸泡，装过有机物的容器用丙酮冲洗，避免残留污染新样品。

样品状态的检查与报废

保存期间需每周检查样品：外观是否变色、结块、泄漏；标签是否清晰；保存条件是否符合（如冰箱温度是否正常）。例如，污泥样品若发臭，说明已腐败，需报废重新采样；VOCs样品若瓶塞松动，需丢弃（挥发导致浓度偏低）。

报废标准：样品变质（如发臭、变色）、容器泄漏、标签模糊、超过保存时间。报废的危险废物需按《危险废物处置标准》处理，不能随意丢弃。