固废检测过程中的质量控制措施及实施要点

固废检测是识别固体废物环境风险、保障环境管理决策科学性的关键环节，其数据准确性直接关系到固废处置、污染防治措施的有效性。然而，固废成分复杂（如重金属、有机物、有毒有害物质共存）、基质差异大（如污泥、矿渣、废塑料），检测过程中易受采样、制备、仪器、人员等多环节影响，因此构建全流程质量控制体系是确保检测结果可靠的核心。本文结合《检验检测机构资质认定能力评价 检验检测机构通用要求》（RB/T 214）及固废检测相关标准，详细阐述固废检测各环节的质量控制措施与实施要点，为实验室提升检测质量提供实操指南。

采样环节的质量控制：源头把控代表性

采样是固废检测的第一步，也是最易引入误差的环节——若样品不具代表性，后续检测再精准也失去意义。工业固废采样需严格遵循《固体矿产勘查原始地质编录规程》（GB/T 2007.1）或行业专属标准（如危险废物按HJ 298《危险废物鉴别技术规范》），首先明确采样单元：以“同一生产工艺、同一批次”为单位（如某化工厂的废矿物油），每批样品按产量确定采样量——产量≤10t时采5个点，10-50t时每增加10t增采1个点。

采样方法需匹配固废类型：粉状固废用“五点法”（对角线布点），块状固废破碎后混合，液态固废充分搅拌后采集。每批样品需采3个平行样，平行样相对偏差需≤10%（重金属）或≤15%（有机物），确保采样重复性。

样品保存需“精准适配”：重金属样品用聚乙烯瓶加硝酸调pH≤2；有机物样品用棕色玻璃瓶加无水硫酸钠脱水、4℃冷藏；易挥发固废密封避光。保存时间需符合标准（如HJ 605要求挥发性有机物样品7天内检测），避免待测物降解。

样品制备的质量控制：避免污染与保证均匀性

样品制备的核心是将原始样转化为均匀试样，需严控污染。设备选择：硬质固废用颚式破碎机（避免铁制），粉状固废用玛瑙研钵研磨，过100目尼龙筛（防硅污染）。设备使用前用去离子水清洗，并用待处理样品“润洗”1-2次，去除残留。

均匀化处理用“圆锥四分法”：样品堆成圆锥压平，分四等份取对角混合，重复2-3次。黏性固废（如污泥）需通风橱自然风干（防暴晒），再研磨过筛，避免发霉。

分装需“三分法”：检测样、备用样、质控样各不少于500g（有机物200g）。容器需用洗涤剂-去离子水-丙酮清洗、105℃烘干，标注样品编号、制备日期、粒径，确保追溯性。

检测方法的选择与验证：确保方法适用性

检测方法优先选GB或HJ标准（如重金属用HJ 680，有机物用HJ 782）。非标准方法需验证，指标包括检出限、精密度、准确度、线性范围。

检出限用11次空白测标准偏差，乘3.14；精密度用同一标样测6次，RSD≤10%（重金属）；准确度用CRM验证，结果需在证书不确定度内；线性范围需覆盖样品浓度（如铅标准曲线0-10mg/L，覆盖常见固废铅浓度）。

仪器设备的质量控制：确保性能稳定

仪器需建立“校准-维护-期间核查”体系。强制检定仪器（天平、酸度计）送法定机构校准；非强制仪器（ICP-MS、气相色谱）自行或委托校准，周期按使用频率（如ICP-MS每3个月校准）。

日常维护：气相色谱每50次进样换衬管，原子吸收定期清理燃烧头。期间核查：ICP-MS用1mg/L混合标液测信号强度，波动≤5%；气相色谱用苯-甲苯标液测保留时间，偏差≤0.1min。核查不合格需停⽤维修。

试剂和材料的质量控制：从源头避免干扰

试剂纯度匹配检测需求：重金属用优级纯酸（防杂质离子），有机物用色谱纯溶剂（无杂峰）。试剂需做空白试验（如硝酸消解蒸馏水，空白值超检出限1/2需更换）。

CRM需用有证标准物质（如GBW08607汞标样），按证书保存（冷藏、避光），记录使用量与有效期（如1mg/mL铅标液冷藏6个月）。

耗材验收：滤膜做空白（蒸馏水过滤测重金属，≤检出限）；C18柱做柱空白（溶剂洗脱测有机物，无残留）。每批取5个样品测试，合格方用。

人员能力的控制：打造专业团队

检测人员需环境/分析化学背景，通过“理论+操作”考核上岗。理论培训包括标准（HJ 299）、质量控制（RB/T 214）、安全知识，每年至少1次外部培训（如总站研修班），每月1次内部复盘。

操作考核：新员工做盲样测试（结果在CRM不确定度内）；老员工每季度比对实验（与他人偏差≤10%）。不合格需重训，直至通过。

持证上岗：需取CMA上岗证，授权签字人通过评审组考核。人员档案记录培训、考核、资质，每3年复核。

实验室环境的控制：创造稳定检测条件

环境需匹配仪器要求：重金属室（原子吸收）控温18-25℃、湿度≤70%，防温度波动影响灯电流；有机物室（气相色谱）装万向抽气罩，用活性炭净化空气，防交叉污染。

环境监控：每小时记录温湿度，定期清洁台面（湿布擦灰）。剧毒试剂（氰化钾）双人双锁，易燃试剂（乙醇）存防爆柜，远离火源。

数据处理与审核的质量控制：确保结果可靠

原始记录需“实时准确”：检测中记录采样时间、仪器型号、试剂批号、消解程序，不得补记。修改需划改签名（如“10.5”改“10.8”需划横线签名），保持痕迹。

数据计算需核对稀释倍数（如消解定容50mL，取1mL稀释至10mL，倍数500），浓度计算=（测定值-空白）×倍数/样品质量。计算后需校核人员复算，避免错误。

三级审核：检测人员查记录完整性，校核人员查方法符合性、平行偏差，授权签字人查结果合理性（如皮革厂污泥铬浓度通常500-1000mg/kg，若测2000mg/kg需核消解是否完全）。异常数据（如平行偏差18%）需重测，记录原因（如“消解不完全，重测后偏差8%”）。