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化妆品膏霜稳定性试验高温条件下粘度变化规律研究

三方检测机构 2024-12-19

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化妆品膏霜的稳定性是产品质量的核心指标之一,直接影响消费者使用体验与品牌口碑。在运输、储存或热带地区销售时,高温环境(如37℃、45℃)常导致膏霜体系破坏,而粘度变化是反映体系稳定性的直观指标——粘度骤降可能意味着乳化体破乳、分层,粘度异常升高则可能伴随结晶或胶凝。研究高温条件下膏霜粘度的变化规律,能为配方设计、生产工艺优化提供科学依据,是化妆品研发中的关键环节。

高温对膏霜乳化体系的破坏机制

膏霜本质是油相、水相与乳化剂组成的多相分散体系,其粘度依赖于乳化体的结构稳定性。高温环境下,首先受到影响的是乳化剂的亲水性——以O/W型乳液为例,常用的非离子乳化剂(如吐温-80)依赖氢键与水结合,温度升高会破坏氢键,导致乳化剂的HLB值(亲水亲油平衡值)降低。当HLB值偏离最佳范围(O/W型需10-12)时,乳化剂无法有效包裹油滴,油滴间的排斥力减弱,逐渐聚集形成大粒径油滴,体系的分散相体积分数降低,粘度随之下降。

其次,油相成分的物理状态变化会进一步加剧粘度波动。若油相中含低熔点油脂(如棕榈酸异丙酯,熔点11℃),高温下会完全熔融,油相本身的粘度从200mPa·s骤降至50mPa·s以下,导致连续相(水相)对分散相(油滴)的支撑作用减弱,整个体系的粘度显著降低。而W/O型乳液的连续相是油相,若油相为高熔点油脂(如蜂蜡,熔点62-67℃),高温下仍保持半固体状态,体系结构更稳定,粘度下降幅度远小于O/W型。

此外,高温会加速体系内的分子运动,油滴与水相的界面膜因碰撞频率增加而破损,原本稳定的双电层结构被破坏(如阴离子乳化剂形成的负电层),油滴发生不可逆聚集,最终导致体系分层,粘度降至极低水平。

粘度测试的关键参数控制

要准确捕捉高温下的粘度变化,测试条件的一致性是核心。首先是测试温度的控制——粘度对温度极其敏感,即使1℃的差异也可能导致数据偏差超过10%。因此,样品从高温稳定性箱(如45℃)中取出后,需立即置于恒温水浴中保持测试温度(如45℃),或严格冷却至室温(25℃)后测试,且所有样品需遵循同一标准。例如,某品牌的保湿霜在45℃下放置7天后,直接测试粘度为8000mPa·s,冷却至25℃后则为12000mPa·s,若未统一条件,数据将失去可比性。

转子与转速的选择也直接影响结果可靠性。旋转粘度计(如NDJ-1型)的转子型号对应不同粘度范围:低粘度膏霜(<5000mPa·s)用1号或2号转子,高粘度膏霜(>10000mPa·s)用3号或4号转子。转速需保持恒定(通常选60rpm或30rpm),若转速过快(如120rpm),转子的剪切力会破坏乳化体结构,导致油滴聚集,测试数据比实际值低20%-30%。

测试时间的一致性同样重要。每个样品需连续测试3次,取平均值——第一次测试时,转子可能未完全浸润样品,数据偏差较大;第三次测试时,体系因剪切作用趋于稳定,数据更可靠。例如,某乳液样品第一次测试粘度为7500mPa·s,第二次8000mPa·s,第三次8200mPa·s,平均值能有效减少误差。

不同乳化体系的粘度变化差异

O/W型与W/O型是膏霜最常见的两种乳化体系,其结构差异决定了它们在高温下的粘度变化趋势。某品牌的O/W型面霜(油相20%,吐温-80为乳化剂)在45℃下放置28天,粘度从12000mPa·s降至5000mPa·s以下,降幅达58%;而同品牌的W/O型面霜(油相40%,司盘-60为乳化剂),同期粘度从10000mPa·s降至8000mPa·s,降幅仅20%。这是因为W/O型的连续相是油相,高温下油相的粘度变化小,对分散相(水滴)的包裹更稳定。

复合乳化体系的稳定性更优。例如,用吐温-80与司盘-60按1:1复配(HLB值11)的O/W型乳液,在45℃下28天粘度从11000mPa·s降至9350mPa·s,降幅15%——复配乳化剂的HLB值更接近最佳范围,且两种乳化剂能形成更致密的界面膜,抵御高温对体系的破坏。

离子型乳化剂(如硬脂酸钠)的体系则表现出不同的规律:高温下,硬脂酸钠的解离度增加,界面膜的电荷密度升高,油滴间的排斥力增强,体系粘度可能短暂上升,但持续高温会导致乳化剂水解(如硬脂酸钠水解为硬脂酸与氢氧化钠),最终仍会因乳化剂失效而粘度下降。

油脂成分对高温粘度稳定性的影响

油相是膏霜的重要组成部分,其熔点、粘度与极性直接影响高温下的粘度变化。高熔点油脂(如硬脂酸,熔点55℃;蜂蜡,熔点62-67℃)在常见高温试验温度(37℃、45℃)下仍保持固体或半固体状态,能为体系提供结构支撑,减少粘度下降。例如,含10%硬脂酸的面霜在45℃下28天,粘度从13000mPa·s降至11000mPa·s,降幅仅15%;而含10%棕榈酸异丙酯的面霜,同期粘度从12000mPa·s降至6000mPa·s,降幅达50%。

油脂的粘度也会影响体系稳定性。矿油(粘度35mPa·s,25℃)是常见的液态油脂,其粘度随温度升高变化较小(45℃时约25mPa·s),用矿油作为油相的膏霜,高温下油相的粘度稳定,体系粘度下降幅度较小。而硅油(如二甲基硅油,粘度100mPa·s,25℃)的粘温系数更低(45℃时约80mPa·s),是耐高温膏霜的优选油相——某抗皱霜用二甲基硅油代替矿油后,45℃下28天粘度降幅从30%降至18%。

极性油脂(如霍霍巴油,含有酯基)与乳化剂的相容性更好,能增强界面膜的稳定性。例如,含5%霍霍巴油的O/W型乳液,在45℃下28天,粘度从10000mPa·s降至8500mPa·s,而不含霍霍巴油的对照组降至7000mPa·s——霍霍巴油的极性基团能与乳化剂的亲水基团结合,形成更厚的界面膜,减少油滴聚集。

防腐剂与粘度稳定性的互动关系

防腐剂是膏霜的必需成分,但部分防腐剂会与乳化体系发生相互作用,影响高温下的粘度变化。尼泊金酯类(如尼泊金甲酯)是常用的广谱防腐剂,但它是弱酸性物质,会与非离子乳化剂(如吐温-80)的醚键结合,降低乳化剂的亲水性,导致HLB值下降。某配方中添加0.3%尼泊金甲酯后,O/W型乳液的HLB值从11降至9.5,45℃下28天粘度从12000mPa·s降至5500mPa·s,降幅达54%;而改用苯氧乙醇(0.5%)的对照组,同期粘度降至8000mPa·s,降幅仅33%。

防腐剂的添加量也需严格控制。过量防腐剂(如超过1.0%的苯氧乙醇)会增加水相的渗透压,导致水相中的水分向油相扩散(即“水迁移”),油滴因吸收水分而膨胀,体系的分散相体积分数增加,粘度可能短暂升高,但持续高温下,水迁移会破坏乳化体的界面膜,最终导致破乳、分层,粘度骤降。例如,添加1.0%苯氧乙醇的样品,45℃下7天粘度从10000mPa·s升至11500mPa·s,但28天后降至4000mPa·s,而添加0.5%的样品28天粘度仍保持在8500mPa·s。

基于粘度规律的生产工艺优化策略

针对高温下的粘度变化规律,生产中可通过调整配方与工艺降低风险。首先是选择耐高温乳化剂——聚甘油-3二硬脂酸酯是近年常用的非离子乳化剂,其HLB值(7-8)受温度影响小,即使在45℃下,仍能有效稳定W/O型乳液;而PEG-100硬脂酸酯(HLB值18)的亲水性强,适合O/W型乳液,高温下不易失去稳定作用。某品牌用聚甘油-3二硬脂酸酯代替司盘-60后,W/O型面霜的45℃28天粘度降幅从20%降至12%。

其次是优化油相组成——增加高熔点油脂的比例(如将硬脂酸从5%提高到10%),或用硅油、矿油代替低熔点油脂,能提升油相的高温稳定性。例如,某保湿霜的油相从“棕榈酸异丙酯20%”调整为“硬脂酸10%+矿油10%”后,45℃下28天粘度降幅从50%降至25%。

生产工艺中的乳化温度也需匹配配方。对于含高熔点油脂的膏霜,乳化温度应高于油脂熔点5-10℃(如硬脂酸熔点55℃,乳化温度需60-65℃),确保油脂完全熔融,乳化剂充分分散;若乳化温度不足,油脂未完全熔融,冷却后会形成结晶,高温下结晶熔融会导致粘度骤降。例如,某面霜的乳化温度从75℃降至65℃后,45℃下28天粘度从12000mPa·s降至5000mPa·s,而恢复75℃乳化后,同期粘度保持在9000mPa·s以上。

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