湖水水体检测重金属汞的检测仪器及操作步骤是怎样的

湖水作为重要的淡水资源，易受工业废水、农业面源污染及生活垃圾渗滤液影响，导致重金属汞累积。汞及其化合物（如甲基汞）可通过食物链富集，对水生生物和人类健康造成神经毒性、免疫损害等不可逆危害。准确检测湖水汞含量是污染防控的基础，而选择适配的检测仪器、规范操作流程直接决定结果的可靠性。本文围绕湖水汞检测的核心仪器与实操步骤展开，为环境监测、科研及管理提供具体指引。

湖水汞检测常用仪器及原理

原子荧光光度计（AFS）是湖水汞检测的“主流选手”，其原理是利用汞原子吸收特定波长的激发光后，发射出荧光，荧光强度与汞浓度成正比。AFS对汞的检出限可达0.01μg/L，适合痕量汞检测，且操作相对简便，是环境监测机构的常用设备。不过，AFS需使用硼氢化钾等还原剂生成汞蒸汽，还原剂的稳定性会影响结果。

冷原子吸收光谱仪（CVAAS）则针对汞的“低温挥发性”设计——汞离子被还原为单质汞后，无需高温原子化，直接以气态进入吸收池。CVAAS的检出限与AFS相近（约0.005μg/L），且抗干扰能力强，尤其适合高盐度湖水（如近岸湖水）的汞检测，但只能单一元素检测，效率略低。

电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）能同时检测多种重金属，但对汞的检出限（0.001μg/L）更高，适合超痕量汞分析。不过，ICP-MS设备成本高（约百万元），运行维护要求严格，更适用于科研或高精度检测场景，一般环境监测站较少配备。

样品采集与预处理：汞检测的前置关键

汞的挥发性和易吸附性，让样品采集与预处理成为“差之毫厘谬以千里”的环节。采样容器需选用硼硅玻璃或聚四氟乙烯瓶，使用前用10%硝酸浸泡24小时，再用超纯水冲洗3次，避免容器残留干扰。采样时，表层水需在水面下0.5米处采集，深层水用采水器分层获取，全程避免扰动底部沉积物（防止结合态汞释放）。

采样后需立即酸化固定：每升水样加5ml浓硝酸（优级纯）和0.5g重铬酸钾（防止汞还原为单质挥发），摇匀后密封冷藏（4℃）。若水样含悬浮物（如富营养化湖水），需进行消解：取100ml水样，加5ml浓硫酸、2ml 5%高锰酸钾溶液，加热至微沸10分钟，冷却后加盐酸羟胺还原过量高锰酸钾（至紫红色褪去），释放结合态汞。

预处理过程中，需注意“快”与“净”：操作在通风橱内进行，避免汞蒸汽吸入；所有器皿用硝酸浸泡后再用超纯水冲洗，防止交叉污染；消解后的样品需在24小时内检测，避免汞再次损失。

原子荧光光度计检测操作步骤

第一步是仪器准备：提前30分钟打开AFS，预热汞空心阴极灯，检查载气（氩气）压力（0.2-0.3MPa）。配置载流液：5%盐酸（优级纯）；还原剂：0.5%硼氢化钾+0.2%氢氧化钠（现配现用，避免失效）。

第二步绘制标准曲线：取汞标准储备液（1000μg/L），用5%盐酸稀释成0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00μg/L的标准系列。依次将标准液注入仪器，记录荧光强度，以浓度为横坐标、荧光强度为纵坐标绘制曲线（相关系数需≥0.999）。

第三步样品测定：吸取10ml预处理后的水样，加入载流液中，仪器自动进样。汞离子与硼氢化钾反应生成汞蒸汽（Hg²⁺ + BH₄⁻ + H₂O → Hg↑ + B(OH)₃ + H₂↑），蒸汽随载气进入原子化器，发射荧光被检测器捕捉。每个样品测定3次，取平均值。

最后计算结果：根据样品的荧光强度，代入标准曲线方程，得到水样中汞的浓度（注意扣除空白值）。操作中需注意：还原剂需冷藏保存，超过24小时需重新配置；载流液的盐酸浓度不能过高（避免腐蚀仪器），也不能过低（影响还原效率）。

冷原子吸收光谱仪检测操作步骤

CVAAS的操作更聚焦“汞蒸汽的捕获”。首先预热仪器：打开汞灯（253.7nm），稳定30分钟；检查载气（氮气）流量（0.5-1L/min）。配置还原剂：10%氯化亚锡溶液（用盐酸溶解，防止水解）。

取10ml酸化后的水样，倒入反应瓶，密封瓶盖（连接载气管道）。加入1ml氯化亚锡溶液，摇匀——汞离子被还原为单质汞（Hg²⁺ + Sn²⁺ → Hg↑ + Sn⁴⁺）。载气将汞蒸汽带入吸收池，仪器记录吸光度（吸光度与汞浓度成正比）。

同样绘制标准曲线：用汞标准溶液稀释成梯度系列，按上述步骤测定吸光度，建立浓度-吸光度曲线。样品浓度通过曲线计算得出。需注意的是，反应瓶需用硝酸浸泡后冲洗，避免残留汞影响下一个样品；氯化亚锡溶液需现配，否则会被氧化失效。

检测过程中的质量控制要点

空白试验是“污染监控器”：每批样品做1个全程空白（用超纯水代替水样，按同样步骤处理），空白值需≤0.005μg/L，否则说明试剂或器皿有污染，需重新试验。

平行样是“精度校验仪”：每10个样品做2个平行样，相对偏差（RSD）需≤10%，若偏差过大，需检查采样是否均匀、预处理是否一致或仪器是否稳定。

加标回收是“准确性验证”：取已知浓度的水样，加入一定量的汞标准溶液（加标量为样品浓度的0.5-2倍），按步骤检测，回收率需在85%-115%之间——回收率过低可能是预处理时汞损失，过高则可能是污染。

此外，每批样品需插入1个有证标准物质（如GBW(E)080395湖水汞标准物质），若测定值与标准值的相对误差≤5%，说明检测结果可靠；否则需排查仪器参数、试剂纯度或操作步骤。