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红外检测技术在纸张水分含量检测中的应用规范

三方检测机构-孔工 2024-04-18

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红外检测技术基于水分对特定波长红外光的特征吸收原理,具有快速、非破坏性、在线检测等优势,已成为纸张生产与质量控制中水分含量检测的主流技术之一。然而,若应用不规范,易导致检测结果偏差大、重复性差等问题,影响生产决策。因此,明确红外检测技术在纸张水分含量检测中的应用规范,对保证检测准确性、一致性及行业标准化具有重要意义。

红外检测设备的选型与校准要求

红外检测设备的波长范围需匹配水分特征吸收峰。纸张检测常用近红外1.2-2.5μm波段,其中1.94μm穿透性强、对样品损伤小,适用于离线或在线检测;中红外3.0-3.7μm吸收强度高,但穿透性差,多用于实验室精确检测。

设备分辨率需≤10nm,确保区分水分与纤维素、填料的吸收信号;重复性要求相对标准偏差(RSD)≤0.5%,避免设备稳定性差导致结果波动。

校准用标准物质需选有证样品,如GBW(E)100342(水分含量3.0%-12.0%)。校准前需将标准样品在20±2℃、45±5%RH环境中平衡24小时,保证样品水分稳定。

校准周期每3个月1次,若设备移动、维修或更换探测器,需重新校准。用5个浓度梯度的标准样品绘制校准曲线,采用线性回归方程拟合,相关系数r需≥0.995;校准完成后用另一个标准样品验证,偏差≤0.1%方可使用。

纸张样品的制备规范

样品需按照GB/T 450《纸张、纸板和纸浆 取样方法》采集:从整批纸张中选取至少5个包装,每个包装取上、中、下3个位置的子样(每个子样面积≥100cm²),混合后形成待测样品,确保代表性。

样品需保持平整、无褶皱。若有褶皱,将样品放在玻璃板上,用5kg平整重物压放2小时以上;若有破损,用剪刀剔除破损部分,避免破损处水分易挥发影响结果。

样品需在检测环境中平衡1小时。取样后将样品置于20±2℃、45±5%RH的环境中,使样品水分与环境湿度达到动态平衡,避免因环境湿度差异导致水分流失。

样品量需满足检测要求:离线检测时每个样品质量≥5g(约5张A4纸),保证检测区域覆盖样品中心;在线检测时样品宽度需≥检测窗口宽度,避免检测到空气。

检测环境的控制标准

温度需控制在20±2℃。温度超过22℃会加速样品水分蒸发,导致结果偏低;低于18℃会降低红外光吸收强度,导致结果偏高。实验室需用空调实时监测温度,偏差超过±1℃时调整空调参数。

相对湿度需控制在45±5%RH。环境湿度超过50%RH时,空气中的水分会吸附到样品表面,使结果偏高;低于40%RH时,样品水分会挥发,使结果偏低。需用除湿机或加湿器调节湿度,保持稳定。

环境需清洁无干扰。检测区域需无灰尘(会散射红外光)、无挥发性溶剂(如乙醇、丙酮,会干扰水分吸收)。检测前用空气净化器净化环境10分钟,过程中关闭门窗。

环境需持续监测。每30分钟记录一次温度、湿度,若偏离控制范围,需停止检测,待环境恢复后再继续。

红外检测的操作流程要点

设备需预热30分钟以上。光源(如钨灯)和探测器(如InGaAs)需达到稳定状态,预热前检查电源是否正常,过程中避免操作设备。

样品需平整贴紧检测窗口。避免样品与窗口间存在空气间隙(会导致红外光散射,吸光度降低10%-15%),卷纸需展开成平面后放置。

检测区域选样品中心。避开边缘(水分易挥发)和破损处,每个样品检测3个不同的中心区域,每个区域检测1-2秒,取3次结果的平均值。

检测中观察样品状态。若样品出现变形、卷曲,需重新放置;若表面有水珠,用干纱布擦拭后再检测。

数据采集与处理的规范

采集时间控制在1-2秒。保证信号稳定,若信号波动超过±0.002吸光度单位,需延长采集时间至2秒。

过滤异常值。剔除偏差超过2倍标准差的检测值(如平均值6.0%、标准差0.1%,偏差超过0.2%需剔除),取剩余值的平均值。

用校准曲线计算结果。采用线性回归方程y=ax+b(y为水分含量,x为红外吸光度),相关系数r≥0.995。

记录完整数据。包括样品编号、检测时间、环境温湿度、检测值、平均值等,保存期≥1年,确保结果可追溯。

结果有效性的判定依据

与烘箱法对比。烘箱法(GB/T 462)是仲裁法,红外检测结果与烘箱法结果的偏差需≤0.2%,超差需重新检测。

重复性验证。同一样品3次检测的RSD≤0.5%,若超差需检查样品平整性、设备预热状态及检测区域一致性。

样品状态验证。检测后样品质量变化≤0.1%(用精度0.001g的电子天平称量)、无变形,否则需重新检测。

保证溯源性。结果需能追溯到标准物质(如GBW(E)100342)和校准曲线,客户要求时需提供校准曲线、标准样品证书及检测记录。

设备日常维护与保养规范

每周清洁光路。用无水乙醇擦拭检测窗口:蘸取少量无水乙醇的脱脂棉沿顺时针方向轻擦,避免划痕;擦拭后用干脱脂棉擦干,防止残留。

每月检查探测器灵敏度。用标准样品(如GBW(E)100342)检测,若结果与标准值偏差超过0.1%,说明探测器灵敏度下降,需更换(探测器寿命约2-3年)。

每季度更新校准曲线。用新的标准样品(有效期内)绘制校准曲线,替换旧曲线;每年更新设备固件,从厂商官网下载后安装,更新后用标准样品验证。

存储环境需干燥通风。设备不用时放在相对湿度≤50%RH的房间,避免阳光直射;长期不用(超过1个月)时每月通电预热1小时,防止内部受潮。

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