污水排放检测中pH值与悬浮物指标的测定规范

在污水排放检测中，pH值与悬浮物（SS）是反映水质污染程度的核心指标——pH值体现水体酸碱平衡状态，直接影响污水处理工艺效率（如活性污泥法适宜pH为6.5-8.5）与受纳水体生态稳定性（酸性污水会腐蚀管道、抑制水生植物光合作用）；悬浮物则代表水中不溶性固体含量，关联着水体浊度、管道淤积及水生生物栖息地质量。准确测定这两项指标，需严格遵循标准化操作规范，从样品采集到结果计算的每一步都直接影响数据可靠性。本文围绕两者的测定规范展开，详细拆解操作细节与质量控制要点。

pH值测定的样品采集与预处理

pH值测定的样品采集需用聚乙烯或硼硅玻璃容器（禁止金属容器，避免金属离子与酸碱反应），采集时需充满容器以减少空气接触——空气中的CO₂会溶解入样，导致碱性水样pH降低。若水样含悬浮物或油类，需用0.45μm微孔滤膜快速过滤（禁止滤纸，其会吸附离子），过滤时避免曝气。

样品需尽快测定，常温下存放不超过2小时——延迟测定会因微生物活动（如细菌分解有机物产酸）或CO₂扩散导致偏差。如需短时间保存，可置于4℃冰箱（密封防CO₂进入），但冷藏后需恢复至室温再测，避免温度差异影响电极响应。

特殊水样预处理：含高浓度硫化物的水样（如造纸废水）需加少量3%过氧化氢氧化硫化物，防止腐蚀玻璃电极；含重金属的水样（如电镀废水）需用抗污染电极（带聚四氟乙烯套管），避免金属离子吸附电极表面。

pH值测定的仪器要求与校准

pH计需选精度≥0.01pH的型号，配套玻璃电极（指示）与饱和甘汞电极（参比）。玻璃电极使用前需在3mol/L KCl溶液中浸泡24小时（激活膜），用后需放回浸泡液（禁止干放）；参比电极需定期补充饱和KCl溶液，保持盐桥畅通。

校准需用覆盖水样pH范围的标准缓冲液：测酸性污水用pH4.00（邻苯二甲酸氢钾）和pH6.86（混合磷酸盐）；测碱性污水用pH6.86和pH9.18（硼砂）。校准前用蒸馏水冲洗电极3次，滤纸吸干（禁止擦拭），先校准中间值（如pH6.86），再校准另一浓度。

仪器需按《JJG119-2018》每年检定1次，检定项目包括示值误差、重复性等，不合格仪器需维修或更换。

pH值测定的操作步骤与注意事项

将摇匀的水样倒入50mL烧杯，电极浸入液面下1-2cm（避免碰杯底），用玻璃棒缓慢搅拌（防气泡），待读数稳定（1-2分钟变化≤0.02pH）后记录。重复测定2次取平均值。

若水样pH超出电极范围（0-14），需用无CO₂蒸馏水稀释（倍数≤10）并注明；温度差异超过5℃时，开启pH计温度补偿功能（手动输入水样温度）。

异常处理：读数波动剧烈需检查电极是否破损（玻璃膜有裂纹会不稳定）或参比电极盐桥是否堵塞（可轻晃电极排气泡）；读数偏差大需重新校准或更换标准液（标准液开封后冷藏，保质期6个月）。

悬浮物测定的样品采集与保存

悬浮物测定需用具塞玻璃瓶或聚乙烯瓶（容量≥500mL），采集前用待测水样冲洗3次防交叉污染。采集时需剧烈摇匀水样（悬浮物易沉降），根据含量调整体积：含量高（≥500mg/L）取50-100mL，含量低（≤100mg/L）取200-500mL，确保滤膜上悬浮物量在10-100mg之间（太少误差大，太多难烘干）。

样品需24小时内测定，若延迟需加1-2mL/L甲醛固定（抑制微生物分解），但需确认执行标准（如GB8978-1996不允许加固定剂则需尽快测）。含油水样需用石油醚萃取油层，含挥发性有机物的水样需密封防挥发。

悬浮物测定的样品预处理（过滤与恒重）

悬浮物测定用重量法（GB11901-1989），滤膜选0.45μm微孔滤膜，需提前恒重：将滤膜放入称量瓶，103-105℃烘干2小时，干燥器冷却30分钟后称重，重复至两次差≤0.2mg。

过滤用真空抽滤：滤膜贴在布氏漏斗上，用蒸馏水湿润，缓慢倒水样抽滤至清澈，用蒸馏水冲洗容器3次并倒入滤器，确保悬浮物全部转移。含溶解性盐的水样需用热蒸馏水（60-80℃）冲洗滤膜2次，去除可溶性盐；含粘性有机物的水样可加10-20mg高岭土作助滤剂。

悬浮物测定的重量法操作规范

过滤后，滤膜放入原称量瓶，103-105℃烘干2小时（温度过高会分解有机物，过低则水分未除尽）。烘干后立即放入干燥器冷却30分钟（冷却不足会吸收空气中水分），称重精确至0.1mg。

重复烘干-冷却-称重至两次差≤0.4mg（恒重）：若第二次重量增加，说明滤膜吸水需重新烘干；若减少超过0.4mg，需检查烘箱温度或滤膜是否破裂。

操作细节：烘干时称量瓶盖子半开（利水分蒸发），冷却时干燥器盖子留小缝（防压力变化），称重时戴手套（避免手汗污染），天平需稳定1分钟再读数。

悬浮物测定的结果计算与数据处理

结果计算公式：SS（mg/L）=（m₂ - m₁）×10⁶ / V，其中m₁为恒重滤膜重量（g），m₂为滤膜加悬浮物重量（g），V为水样体积（mL）。系数10⁶是单位转换（1g=1000mg，1mL=10⁻³L）。

平行样要求：每批≤20个样品做2个平行样，相对偏差≤5%（SS≤10mg/L时≤10%）。有效数字保留：≥100mg/L保留三位（如125mg/L），10-100mg/L保留两位（如28mg/L），＜10mg/L保留一位（如5mg/L）。

异常处理：若结果偏差大，需检查滤膜是否破裂（滤液浑浊则破裂）、恒重是否彻底（m₂ - m₁＜10mg需增加水样体积）或天平是否归零。

pH值与悬浮物测定的质量控制要点

空白试验：pH测定用无CO₂蒸馏水做空白，值应在7.0±0.2范围内；悬浮物测定做滤膜空白，值≤0.2mg。加标回收：悬浮物每批做1个加标样（加硅藻土），回收率90%-110%。

人员与环境：操作需培训合格人员，实验室保持清洁（防灰尘），温度18-25℃（防温度影响电极或烘干），相对湿度≤70%（防称量时吸水）。

常见干扰因素及排除方法

pH值干扰：CO₂干扰——采集时充满容器、尽快测定；悬浮物干扰——过滤去除；温度干扰——开启温度补偿或恢复室温。

悬浮物干扰：油类干扰——石油醚萃取；溶解性盐干扰——热蒸馏水冲洗滤膜；微生物分解——尽快测定或加甲醛。

其他干扰：滤膜吸附——用聚四氟乙烯滤膜；烘箱温度不均——定期校准烘箱；天平误差——每天用标准砝码校准。