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夏季高温环境下水体检测样品采集与保存的特殊要求

三方检测机构-李工 2024-01-19

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夏季高温易加速水体中微生物繁殖、化学物质降解或转化,直接影响检测结果的准确性。因此,针对高温环境的特殊性,水体检测样品的采集与保存需遵循更严格的操作规范——从采样点选择到容器处理,从采集流程到保存条件,每一步都要应对高温带来的干扰,确保样品能真实反映水体的原始状态。这是保障水质监测数据可靠性的关键环节。

采样前的准备工作:容器选择与预处理

夏季高温环境下,采样容器的材质选择直接影响样品稳定性。塑料容器(如聚乙烯、聚四氟乙烯)虽轻便,但部分有机污染物(如苯系物)可能吸附在塑料表面,因此需优先选择硼硅酸盐玻璃容器;对于金属离子检测,玻璃容器需用硝酸溶液(10%)浸泡24小时,去除表面吸附的金属离子,再用去离子水冲洗3次以上——高温会加速容器表面残留物质的溶出,预处理不彻底会导致样品污染。

此外,容器的清洁度要求更高:采样前需用待采集的水体预洗容器2-3次,避免容器内残留的洗涤剂或纯水影响样品pH值或离子浓度。比如采集氨氮样品时,若容器残留洗涤剂(含表面活性剂),会促进氨的挥发,尤其在高温下挥发速度加快,导致检测结果偏低。

还有,容器的容量选择要匹配采样量:夏季样品易膨胀,需预留10%-15%的顶空(除溶解氧样品外),防止高温下容器因压力过大破裂;但溶解氧样品需装满容器,避免空气进入影响测定值——这一点在高温下更关键,因为高温会降低水的溶解氧饱和度,空气中的氧气溶解会改变样品的原始状态。

采样点的动态调整:应对高温下的水体分层

夏季高温导致水体出现明显的热分层现象,表层水受阳光照射温度高,底层水温度低,密度差异使上下层水体不混合,各层的水质参数(如溶解氧、pH、营养盐)差异显著。因此采样点需根据分层情况调整:比如湖泊或水库,需用温度计测量不同深度的水温,每隔0.5米记录一次,确定温跃层的位置(通常在水深1-3米处),然后在表层(0.5米)、温跃层中部、底层(距底0.5米)分别采样。

比如采集富营养化湖泊的样品时,表层水因藻类大量繁殖,叶绿素a浓度高,pH值偏碱性(光合作用消耗CO₂);底层水因藻类死亡分解,溶解氧低,氨氮、磷浓度高。若未分层采样,仅采集表层水会低估底层的污染程度。

另外,河流采样点需考虑流速变化:高温下部分河流流量减少,流速变慢,容易形成死水区域,这些区域的水质与流动区域差异大,需增加死水区域的采样点;同时,入河口处的采样点需关注潮汐变化,避免高潮时海水倒灌稀释样品,影响检测结果——高温下海水蒸发快,盐度变化大,需同步测量电导率确认。

采集过程的时间控制:减少样品暴露

夏季高温下,样品暴露在空气中的时间越长,越易发生物理化学变化:比如溶解氧会因温度升高而逸出,pH值会因CO₂的挥发而上升,挥发性有机物(如VOCs)会快速挥发。因此采集过程需严格控制时间:从打开容器到采集完成密封,时间不超过2分钟;每个采样点的总操作时间不超过10分钟。

比如采集COD(化学需氧量)样品时,若暴露时间过长,空气中的氧气会氧化样品中的还原性物质,尤其在高温下氧化反应加快,导致COD测定值偏高;采集亚硝酸盐样品时,高温下亚硝酸盐会被氧化为硝酸盐,暴露5分钟就可能使结果偏差超过10%。

此外,采样顺序也需优化:先采集易受环境影响的指标(如溶解氧、VOCs、微生物),再采集稳定性好的指标(如重金属、总硬度);现场测定的指标(如pH、温度、电导率)需在采样后立即测定,避免样品温度变化影响电极响应——比如pH电极在高温下响应速度快,但需在采样后1分钟内完成测定,否则样品温度下降会导致pH值变化(每下降1℃,pH值约上升0.03)。

溶解氧与温度的同步记录:高温下的参数关联

夏季高温下,溶解氧(DO)与水温的相关性极强:水温每升高1℃,DO的饱和度下降约1.5%-2%。因此采集溶解氧样品时,需同步记录水温,否则无法准确判断水体的缺氧状态(比如表层水温度30℃时,DO饱和度约为8.2mg/L,若实测DO为5mg/L,说明处于缺氧状态;若水温记录错误为25℃,饱和度约为8.9mg/L,会误判为正常)。

具体操作:使用便携式溶解氧仪时,需将电极插入样品中1-2分钟,待读数稳定后记录DO值和水温;若用碘量法测定DO,需在采样后立即加入MnSO₄和碱性KI溶液,固定DO——高温下DO的固定反应速度加快,但需确保试剂与样品充分混合(颠倒容器3次以上),否则会因固定不完全导致结果偏低。

另外,水温的测量位置要准确:表层水(0.5米)的水温需在采样点正上方测量,底层水(距底0.5米)需用深水温度计测量,避免阳光直射温度计导致读数偏高——比如阳光直射下,温度计读数可能比实际水温高2℃,影响DO的计算。

易降解指标的现场固定:化学试剂的使用规范

夏季高温加速了易降解指标的转化,必须在现场进行固定处理:比如氨氮样品需加入浓硫酸(每升样品加1ml),将pH值调至2以下,抑制氨的挥发和微生物的分解;硝酸盐氮样品虽较稳定,但高温下若有微生物存在,会还原为亚硝酸盐,因此需加入氯化汞(每升样品加0.1g)抑制微生物活动——但氯化汞有毒,需做好防护(戴手套、护目镜),避免接触皮肤。

还有,总磷样品需加入浓硫酸(每升样品加2ml),调pH至1以下,防止磷的沉淀(高温下钙、镁离子与磷结合生成磷酸钙、磷酸镁沉淀,导致总磷测定值偏低);硫化物样品需加入乙酸锌溶液(每升样品加2ml 2mol/L的乙酸锌),生成硫化锌沉淀,固定硫化物——高温下硫化物易挥发为H₂S气体,现场固定可避免损失。

试剂的保存也需注意:夏季高温下,部分试剂(如硫酸)易吸水稀释,需密封保存;碱性KI溶液(用于DO固定)易吸收CO₂生成碳酸盐沉淀,需用橡胶塞密封,并在使用前检查是否有沉淀——若有沉淀,需重新配制,否则会影响DO的固定效果。

微生物指标样品的低温运输:避免繁殖

夏季高温是微生物繁殖的适宜条件,大肠杆菌、总大肠菌群等指标的样品需在采集后立即低温保存(4℃以下),运输过程中保持低温:比如用冰袋或冷藏箱,确保样品温度不超过8℃——高温下大肠杆菌的繁殖速度极快,25℃时每20分钟繁殖一代,若运输时间为2小时,细菌数量会增加64倍,导致检测结果严重偏高。

具体操作:采集微生物样品时,需用无菌容器(已灭菌的硼硅酸盐玻璃或塑料容器),避免外界微生物污染;采样后立即放入冷藏箱(内置冰袋,冰袋与样品之间用泡沫隔开,防止样品结冰——结冰会破坏细菌细胞结构,导致计数结果偏低);运输时间不超过4小时,若超过需使用便携式冰箱(保持4℃)。

比如采集饮用水中的总大肠菌群样品,若运输过程中温度升至20℃以上,2小时后细菌数量会增加3-5倍,检测结果会从“未检出”变为“超标”;而冷藏条件下,细菌繁殖速度减慢,4℃时大肠杆菌的繁殖周期延长至24小时以上,能保持样品的原始状态。

有机污染物样品的避光处理:防止光解

夏季强光会加速有机污染物的光解反应,比如多环芳烃(PAHs)、农药(如敌敌畏)在紫外线照射下会分解,导致检测结果偏低。因此采集有机污染物样品时,需用棕色玻璃容器(或用铝箔包裹透明容器),避免光线直射;采样后立即放入避光的冷藏箱中。

具体来说,采集苯并[a]芘(一种PAHs)样品时,棕色玻璃容器能阻挡90%以上的紫外线,而透明玻璃容器会让紫外线穿透,导致苯并[a]芘在30分钟内分解15%以上;采集有机磷农药样品时,光解反应更迅速,若用透明容器,1小时内分解率可达30%。

此外,采样过程中需避免样品暴露在阳光下:比如在湖泊采样时,需用遮阳伞遮挡采样容器,或在早晨、傍晚阳光较弱时采样;若必须在中午采样,需快速采集并密封,放入避光容器中——这一点在高温下更重要,因为高温会加速光解反应的速率(温度每升高10℃,光解速率增加2-3倍)。

保存容器的密封与防泄漏:高温下的物理防护

夏季高温会导致容器内压力升高,若密封不严,会出现泄漏或空气进入,影响样品质量:比如采集挥发性有机物(VOCs)样品时,若容器密封不严,VOCs会挥发泄漏,导致检测结果偏低;采集强酸固定的样品(如氨氮),若密封不严,酸雾会腐蚀容器盖,导致泄漏。

因此,容器的密封方式需选择耐高温的材料:玻璃容器用聚四氟乙烯(PTFE)盖子(耐温200℃以上),避免橡胶盖子在高温下老化变形;塑料容器用螺旋盖,需旋紧至听到“咔嗒”声(确保密封)。

另外,需检查容器的完整性:采样前需检查容器是否有裂纹、划痕,尤其是玻璃容器——高温下玻璃的脆性增加,有裂纹的容器易破裂;运输过程中需用泡沫或气泡膜包裹容器,防止碰撞破裂;同时,冷藏箱内的样品需直立放置,避免倒置导致泄漏——比如采集油类样品时,倒置会使油膜附着在容器盖内侧,影响检测结果,高温下油的流动性增加,泄漏风险更高。

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