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便携式仪器在野外应急水体检测中的使用技巧与注意事项

三方检测机构-李工 2023-12-07

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野外应急水体检测是应对突发水污染事件(如化学品泄漏、尾矿库溃坝)的核心环节,便携式检测仪器因体积小巧、响应迅速成为一线检测人员的“利器”。但野外环境复杂多变——温度剧烈波动、电磁干扰频繁、样品浑浊度高,若使用不当易导致数据偏差甚至仪器损坏。本文结合多年一线检测经验,系统梳理便携式仪器在野外应用中的实用技巧与关键注意事项,助力检测人员高效、准确完成应急任务。

便携式检测仪器的预调试与状态确认

出发前24小时,必须完成仪器的全面检查:首先确认电池电量——若为可充电电池,需充至100%并测试连续放电时间(确保能支撑现场检测时长);备用电池需用绝缘袋单独包装,避免与金属物品接触导致短路。其次进行零点校准:使用厂家提供的标准空白溶液(若没有,可用超纯水替代,但需确保超纯水的电阻率≥18.2MΩ·cm),校准环境温度需尽量接近野外现场温度(如野外预计25℃,校准就在25℃室温下进行),避免温度差异影响校准效果。最后核对配件完整性:逐一检查采样管、预处理滤膜、校准液、专用清洁布等,尤其注意易损件(如pH计的玻璃电极保护套、COD仪的进样针头)是否备有替换件。

到达现场后,不要急于开机——需将仪器置于现场环境15-30分钟,让仪器内部温度与环境温度平衡(比如从空调车中拿出的仪器,直接开机可能因温差导致电子元件结露故障)。开机后先运行自检程序:若屏幕提示“传感器异常”,用厂家配套的清洁液(如pH电极清洁液)轻轻擦拭探头表面,去除水垢或油污,再重新运行自检;若仍提示异常,需更换备用传感器(若有)或联系厂家技术支持。

需注意,部分仪器(如溶解氧仪)的传感器需要“活化”——比如膜电极需提前浸泡在饱和亚硫酸钠溶液中2小时,确保电极内电解液充分渗透,到达现场后才能准确检测。若出发前未活化,需在现场找阴凉处完成活化步骤,再进行检测。

野外环境下的样品采集与预处理技巧

采样点选择是确保数据代表性的关键:需避开水流死角(如岸边堆积物旁、下水道出口正下方),优先选择河道中央1/3水深处、水流平缓的区域(若为湖泊,需选择不同方位的3个点混合采样)。采样时,先用待测水冲洗采样瓶3次(避免瓶内残留的洗涤剂、消毒剂污染样品),采集量需超过仪器检测所需体积的1.5倍(比如仪器需要50mL,就采75mL,预留预处理空间)。

若样品浊度较高(如尾矿库废水、暴雨后的河水),必须进行预处理:用0.45μm微孔滤膜过滤(滤膜需提前用超纯水冲洗3次,去除膜上的溶出物),避免浑浊物堵塞仪器进样口或磨损传感器探头。过滤时需缓慢倾倒样品,不要用力挤压滤膜(防止滤膜破裂导致杂质进入滤液)。

检测重金属(如铅、镉)时,采样后需立即加入浓硝酸(每100mL样品加1mL),将pH调至<2,防止金属离子沉淀;但需注意硝酸浓度不能过高(若超过2%,可能腐蚀仪器的塑料管路)。检测挥发性有机物(VOCs)时,必须用带聚四氟乙烯垫片的密封玻璃瓶,采样时让样品装满瓶子(无顶空),盖紧瓶盖后倒置检查是否泄漏——若有气泡冒出,需重新采样(VOCs易挥发,顶空会导致检测结果偏低)。

微生物检测(如大肠杆菌)的样品需用灭菌采样瓶,采样时避免手部接触瓶口,采集后立即密封,放在4℃冷藏箱中(不能冷冻),并在2小时内完成检测(若无法及时检测,需送实验室用培养基保存)。

仪器操作中的抗干扰策略

温度是野外检测最常见的干扰因素。多数便携式仪器内置温度补偿功能,但需确认补偿范围是否覆盖现场温度——比如某pH计的补偿范围是0-50℃,若现场温度达到55℃,需用冰水混合物将样品降温至50℃以内再检测(不能直接加冰块,避免样品浓度变化)。若仪器无自动补偿功能,需手动记录现场温度,后续用公式修正数据:比如电导率的温度修正公式为σ25=σt/[1+α(t-25)](α为温度系数,一般取0.02),将现场温度t下的电导率σt修正为25℃标准温度下的σ25。

浊度会干扰光谱法检测(如COD、总磷)。若仪器有“浊度修正模式”,需开启该功能——仪器通过双波长检测(一个波长测目标物质,另一个波长测浊度),自动扣除浊度影响。若仪器无此功能,需先测样品的浊度值(用便携式浊度仪),再用提前绘制的“浊度-吸光度校准曲线”修正检测结果(比如浊度每增加10NTU,吸光度增加0.02,就从总吸光度中减去0.02)。

电磁干扰(如附近有发电机、对讲机、高压电线)会导致仪器显示数值波动。此时需将仪器远离电磁源至少5米,或用金属屏蔽袋包裹仪器主机(传感器探头露出,不影响检测)——金属袋可阻挡电磁波,稳定仪器信号。此外,样品中的气泡会干扰溶解氧仪、电导率仪的检测:需将样品静置3分钟,或轻轻摇晃采样瓶(不要剧烈震荡),待气泡消失后再插入传感器。

电池与电源管理的实战技巧

野外无外接电源,电池续航是关键。优先选择低功耗仪器——比如采用OLED屏幕的仪器比LCD屏幕更省电(OLED不需要背光源),使用时关闭不必要的功能(如背光、蓝牙传输、历史数据查询),只保留检测必需的功能。

备用电池需选择原厂配件(兼容性更好,不易出现电压不匹配的问题),并放在保温袋中(低温会降低锂电池容量——比如-10℃时,锂电池容量仅为常温的60%)。若现场需要长时间检测(超过8小时),可携带太阳能充电板(功率≥10W),充电时将太阳能板朝向阳光直射方向(与地面成45度角),避免遮挡;若遇阴天,太阳能充电效率低,需备用手摇发电机(功率≥5V/2A),摇10分钟可充入约10%的电量。

需避免电池过度放电——当仪器提示“电量低”(通常是电量剩余20%)时,立即更换电池。过度放电会损害锂电池的内部结构,导致电池寿命缩短(比如原本能充1000次,过度放电后可能只能充500次)。若仪器突然断电,需立即关闭电源,避免数据丢失(部分仪器有自动保存功能,但仍需定期手动保存数据——比如每测5个样品存一次)。

数据准确性的实时验证方法

平行样检测是最直接的验证方式:取2份同一采样点的样品,分别检测,结果的相对偏差需≤10%(比如第一份测COD为50mg/L,第二份为55mg/L,相对偏差是10%,符合要求)。若偏差超过10%,需重新采样检测(可能是采样时混入了杂质,或仪器操作有误)。

加标回收试验可验证方法准确性:取已知浓度的标准物质加入样品中,计算回收率(回收率=(加标后检测值-加标前检测值)/加标量×100%)。回收率需在80%-120%之间(比如加标100mg/L COD,加标后检测值比加标前多90-110mg/L,说明方法准确)。

携带质控样(厂家提供的已知浓度样品),每检测10个现场样品,就测一次质控样。若质控样的检测结果在允许误差范围内(比如±5%),说明仪器状态良好;若超出误差,需重新校准仪器(用标准溶液重新调零、跨度校准),再测质控样,直到结果合格。

仪器的野外防护与故障应急处理

野外环境多尘、多雨、多碰撞,需给仪器套上防水防尘套(选择IP67级以上——可防1米水深30分钟浸泡,防灰尘进入)。但需注意,防水套要留通风口(避免仪器运行时散热不良,导致内部温度过高损坏元件)。

传感器探头是仪器的“眼睛”,需重点保护:pH计的玻璃电极需套上塑料保护套(避免碰撞破碎),溶解氧仪的膜电极需避免接触油污(若沾到油污,用酒精棉轻轻擦拭),COD仪的进样针头需用防尘帽盖住(防止灰尘堵塞)。

常见故障的应急处理:若仪器显示“无信号”,检查传感器与主机的连接线缆——是否松动、断裂,重新插拔或更换线缆;若传感器堵塞(如进样管被杂物堵住),用厂家提供的专用通针(直径0.5mm)轻轻疏通(不要用力过猛,防止戳破管路),再用超纯水冲洗;若检测结果异常偏高(比如COD突然显示1000mg/L,而现场无明显污染),检查采样瓶——是否被瓶内残留的洗涤剂污染,重新采样检测。

若仪器摔倒或碰撞后,立即关机,检查外观是否有裂缝、变形,再开机运行自检。若自检通过,测一次质控样(确保数据准确);若自检不通过,停止使用,带回实验室维修(不要强行检测,避免扩大故障)。

样品保存与后续衔接的关键要点

检测完成后,剩余样品需标注清晰信息:采样时间(精确到分钟)、地点(GPS坐标或具体位置描述)、检测项目(如“COD、pH”)、检测人员姓名,用密封袋封装(避免样品泄漏污染其他物品)。

若需送实验室复检,需根据检测项目选择保存条件:微生物样品需冷藏(4℃,用冰袋保温),重金属样品需酸化(pH<2,加浓硝酸),有机物样品需冷冻(-20℃,用冷冻箱)。需注意,冷冻会导致水样膨胀,需用聚乙烯瓶(耐冻性好,不易破裂),不要用玻璃瓶(容易冻裂)。

与实验室衔接时,需提供详细的现场记录:包括仪器型号、校准时间、现场温度、干扰因素(如浊度、电磁干扰)、预处理步骤(如过滤、加硝酸)。实验室人员可根据这些信息,对比现场数据与实验室数据的差异(比如现场COD是80mg/L,实验室是75mg/L,差异在5%以内,说明数据可靠)。

检测结束后,立即清洁仪器:用超纯水冲洗传感器探头(去除样品残留),用干燥的清洁布擦拭仪器表面(去除灰尘、水渍),将仪器放入专用箱中(避免挤压),带回实验室后再次校准(确保下次使用时状态良好)。

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