申请CNAS认证资质时测量不确定度评估的步骤和要求

在CNAS（中国合格评定国家认可委员会）认证中，测量不确定度评估是验证实验室技术能力的核心环节，直接关系到测量结果的可靠性与溯源性。依据CNAS-CL01:2018《检测和校准实验室能力认可准则》及CNAS-GL006《测量不确定度的要求》，申请认证的实验室必须规范完成不确定度评估，确保结果能准确反映“真实值的可信范围”。本文结合准则要求与实操经验，详细拆解评估步骤及CNAS的特殊要求。

测量不确定度评估的前置准备

开展评估前，实验室需完成三项基础工作：

一、吃透CNAS相关文件，重点掌握CL01:2018的5.4.6条款（测量不确定度）及GL006的具体要求，明确评估的框架与边界。

二、确认测量方法类型——标准方法（如GB、ISO标准）通常有明确的不确定度评估指引，非标准方法则需实验室自主构建体系。

三、收集关键信息，包括测量设备的校准证书（含不确定度数据）、方法标准中的参数限值、实验室历史测量数据（如重复性记录）等。

评估人员的能力也至关重要。需确保参与人员掌握《测量不确定度评定与表示》（JJF1059.1）的核心概念，能区分A类（统计方法）与B类（非统计方法）评定，熟练使用因果图、方差传播律等工具。若人员能力不足，需先开展内部培训或外聘专家指导，避免评估出现原则性错误。

例如，某化学实验室申请CNAS认证时，需先梳理《水质 重金属测定 电感耦合等离子体质谱法》（GB/T 32672-2016）中的不确定度要求，同时收集ICP-MS仪器的校准证书、标准溶液的浓度不确定度报告及前处理回收率数据，为后续评估打基础。

需注意，前置准备的记录（如“不确定度评估依据清单”“人员能力确认表”）是CNAS评审的必查内容，务必完整留存。

明确测量任务与参数

评估的第一步、准确定义“被测量Y”——即实验室最终要报告的量，需明确其物理/化学属性、单位及定义。例如，“水中总硬度（以CaCO3计）”“电子元件的电阻值（25℃）”“砝码的实际质量（20℃）”均为清晰的被测量定义。

接下来需梳理测量方法的完整流程，识别所有影响被测量的输入量X_i。以“砝码质量测量”为例，被测量Y为砝码的实际质量m，输入量可能包括：标准砝码的质量m_s（溯源至国家基准）、天平的示值误差Δ（由天平校准数据得到）、空气浮力的影响（与砝码和空气的密度相关）、测量时的温度波动ΔT（影响材料的热膨胀）。

同时，需明确测量的条件限制，如环境温度（±2℃）、湿度（≤60%RH）、测量次数（n=10次）等——这些条件会直接影响后续不确定度的量化。例如，若测量次数从5次增加到10次，重复性引入的不确定度会降低（因标准误差与√n成反比）。

需注意，被测量与输入量的关系需用数学模型表达，即Y = f(X1, X2, ..., Xn)。模型的准确性直接影响后续计算的可靠性，若遗漏关键输入量（如忽略空气浮力对高精度质量测量的影响），会导致评估结果偏小，不符合CNAS要求。

识别不确定度来源

不确定度来源的识别需覆盖“人、机、料、法、环、测”全流程，常用工具是因果图（鱼骨图）——将来源分为“方法、设备、样品、环境、人员、溯源性”六大类，逐一展开分析。

以化学分析中的“液相色谱法测食品中黄曲霉毒素B1含量”为例，不确定度来源可拆解为：样品的均匀性（取样误差）、前处理的回收率（萃取效率波动）、标准溶液的浓度不确定度（标准物质证书及稀释过程）、色谱仪的重复性（峰面积波动）、校准曲线的拟合误差（标准点测量误差）、环境温度对流动相体积的影响。

需避免“遗漏重要来源”或“过度识别无关来源”。例如，测普通电阻时，接触电阻的影响可能显著；测超导材料电阻时，温度的影响则是核心；测常量浓度化学物质时，样品均匀性无需重点考虑，但测痕量物质时，样品污染风险需纳入来源。

识别完成后，需将所有来源列成清单并标注“影响程度”（高、中、低），优先量化高影响来源，提高评估效率与准确性。

量化各来源的标准不确定度

每个不确定度来源对应一个输入量X_i，需通过A类或B类评定量化其标准不确定度u(X_i)（输入量的标准差）。

A类评定基于统计数据，适用于“可重复测量”的来源。例如，测量天平重复性时，对同一砝码重复测10次，得到示值数据：

100.001g、100.002g、99.999g……计算实验标准差s=0.001g，则该来源的标准不确定度u_A = s/√10 ≈0.00032g（取10次平均值作为结果）。

B类评定基于非统计信息，适用于“无法重复测量”或“已有权威数据”的来源。例如：标准砝码校准证书给出不确定度0.01mg（k=2，95%置信概率），则u_B = 0.01/2 = 0.005mg；设备说明书标注“示值误差≤±0.5℃”，按均匀分布，u_B = 0.5/√3 ≈0.289℃；经验数据显示“前处理回收率波动98%~102%”，按三角分布，u_B = (102%-98%)/(2√6) ≈0.816%。

需注意分布类型的选择：若输入量误差服从随机正态分布（如校准证书中的不确定度），用k=2或k=3；若误差是对称区间限值（如设备最大允许误差），用均匀分布；若误差有最可能值（如回收率），用三角分布。分布类型错误会导致u(X_i)偏差，需在记录中说明依据。

合成标准不确定度计算

合成标准不确定度u_c(Y)是所有输入量不确定度的“综合影响”，需通过“方差传播律”计算——核心是将数学模型中的输入量不确定度转化为被测量的不确定度。

首先确认数学模型的准确性：Y = f(X1, X2, ..., Xn)。例如，“溶液浓度C”的模型为C = (C_s × V_s × R) / V_sample，其中C_s是标准溶液浓度，V_s是标准溶液体积，R是回收率，V_sample是样品体积。

然后计算“灵敏系数c_i”——被测量对输入量的偏导数，反映输入量变化1单位时被测量的变化量。例如，模型Y = X1 + X2的c1=1、c2=1；模型Y = X1×X2的c1=X2、c2=X1（若X1=10、X2=5，则c1=5、c2=10）。

若输入量“无相关性”（一个输入量变化不影响另一个），合成公式为：u_c²(Y) = Σ(c_i² × u²(X_i))。例如，Y = X1 + X2，u(X1)=0.1、u(X2)=0.2，则u_c = √(1²×0.1² + 1²×0.2²) = 0.224。

若输入量“有相关性”（如同一台天平的两次测量结果正相关），需加入协方差项：u_c²(Y) = Σ(c_i²×u²(X_i)) + 2Σ(c_i×c_j×cov(X_i,X_j))，其中cov(X_i,X_j)是输入量的协方差，需通过统计方法计算。

合成后需核对结果合理性：若u_c(Y)远大于某一输入量的u(X_i)，需检查是否遗漏关键来源；若u_c(Y)过小，需确认是否低估了某些来源的不确定度。

扩展不确定度确定

扩展不确定度U是“被测量可能值的区间范围”，用于报告给客户，计算公式为U = k × u_c(Y)，其中k是“包含因子”。

CNAS默认k=2（对应约95%置信概率），除非有特殊情况：例如，医学诊断需更高置信概率（k=3，99.7%），或测量方法不确定度分布非正态（如均匀分布，k=√3≈1.732）。

需在报告中明确k值依据：若u_c(Y)近似正态分布（输入量多且均为正态分布），k=2合理；若输入量少（≤3个），需用t分布计算k值（根据自由度ν）。例如，自由度ν=9（n=10次测量），t分布k=2.262（95%置信概率），此时U = 2.262 × u_c(Y)。

例如，某实验室测“砝码质量”的u_c(Y)=0.01mg，k=2，则U=0.02mg，报告结果为“m=100.0000g，U=0.02mg（k=2）”。

需注意，扩展不确定度的有效数字应与测量结果匹配：结果为1.23mg，U取0.05mg（一位）或0.045mg（两位），避免过多有效数字导致误解。

CNAS对评估的特殊要求

CNAS对测量不确定度评估的要求贯穿“全流程、可追溯、可验证”三大原则，具体包括：

1、必要性要求：除非测量方法无法评估（如计数类测量，如“产品合格数”）或不确定度影响可忽略（如测100g砝码，不确定度0.1mg对结果影响<0.0001%），否则必须评估。实验室需提供“无法评估”或“影响可忽略”的书面证明，否则评审不通过。

2、溯源性要求：所有输入量的不确定度必须溯源到SI单位。例如，标准砝码需溯源到国家基准，标准溶液需用有证标准物质（CRM），设备校准需溯源到认可的校准实验室。

3、记录保留要求：需保留评估的完整记录，包括因果图、数学模型、输入量量化数据、合成计算过程、k值依据、验证结果。记录需至少保留6年（或按客户要求），评审时需随时调取。

4、方法证实要求：标准方法需证实实验室有能力按方法规定评估不确定度；非标准方法需全面评估。例如，GB/T 223.1-2008《钢铁及合金 碳含量的测定 滴定法》要求考虑滴定管体积误差、标准溶液浓度误差、样品称量误差，实验室需按此完成评估并保留证实记录。

5、结果一致性要求：不确定度评估结果需与日常测量结果一致。例如，若评估的U=0.05mg，但日常测量结果波动0.1mg，需重新检查是否遗漏了关键来源（如环境温度波动）。