检测方法确认记录在CNAS认证资质扩项中的要求

检测方法确认记录是CNAS（中国合格评定国家认可委员会）认证资质扩项中的核心技术文件，直接反映实验室对新增检测方法的掌握程度与合规性。在扩项评审中，CNAS通过核查该记录，确认实验室具备按照新标准开展检测的能力。本文将围绕CNAS对检测方法确认记录的具体要求展开，拆解记录编制与留存的核心要点，助力实验室满足扩项评审要求。

检测方法确认记录的法定依据与适用范围

CNAS对检测方法确认记录的要求，源于《检测和校准实验室能力认可准则》（CNAS-CL01:2018，等同ISO/IEC 17025:2017）的条款7.2.1.4。该条款明确，实验室应对拟使用的检测方法进行确认，确保其适用于预期用途，并保留确认过程的记录。这一要求是资质扩项的“门槛”，未满足则无法通过评审。

从适用范围看，需编制确认记录的方法包括三类：

一、新增的标准方法（如GB/T 5009.12-2017《食品中铅的测定》），二是非标准方法（如客户提供的内部方法），三是经过修改的标准方法（如调整了样品前处理步骤的标准方法）。即使是广泛使用的标准方法，实验室首次应用时也需确认其在本实验室的适用性，相关记录不可或缺。

例如，某实验室拟扩项“水质中总磷的测定”（GB/T 11893-1989），需针对该标准方法编制确认记录，证明实验室具备按照该标准开展检测的能力。若实验室对该方法的样品前处理步骤进行了优化（如将消解时间从30分钟缩短至20分钟），则属于“修改的标准方法”，更需详细记录修改理由与验证过程。

需注意的是，CNAS要求“确认”与“验证”不同：验证是对标准方法的适用性验证，而确认是对非标准方法或修改方法的全面评估，但两者均需留存记录。在扩项中，无论方法类型如何，确认记录都是评审的必查文件。

确认记录需覆盖的核心要素

CNAS要求，检测方法确认记录需完整覆盖方法确认的全流程，核心要素包括“方法选择依据”“确认参数”“实验设计”“结果评价”四大类。每类要素均需详细记录，缺一不可。

一、方法选择依据。记录需说明选择该方法的理由：是基于客户需求（如客户指定GB/T 22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺的测定》），还是标准的有效性（如该方法是现行有效的国家标准），或是实验室的技术能力（如实验室具备该方法所需的高效液相色谱仪）。例如，某实验室选择“高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1”，需记录：“客户要求使用GB 5009.22-2016，且实验室已配备Agilent 1260 HPLC系统，满足方法要求。”

其次是确认参数。不同方法的确认参数不同，但通常需包含检出限（LOD）、定量限（LOQ）、精密度（RSD）、准确度（加标回收率）、线性范围五大参数。例如，对于“原子吸收光谱法测定土壤中铜”，需记录：检出限通过7次空白实验计算（标准偏差×3），结果为0.05mg/kg，符合方法规定的≤0.1mg/kg；定量限为0.15mg/kg，符合≤0.3mg/kg的要求；精密度通过6次平行样测定，RSD为3.2%，≤5%；准确度通过加标回收实验，回收率为92%-98%，符合85%-110%的要求；线性范围为0.1-5.0mg/L，相关系数r=0.9998，符合≥0.999的要求。

三、实验设计。记录需说明确认实验的方案：使用的标准物质（如GBW08605水中汞标准物质）、样品类型（如实际样品、加标样品、空白样品）、实验次数（如6次平行样）、操作步骤（如样品前处理的消解方法、仪器的操作条件）。例如，加标回收实验的记录需写：“取10g土壤样品，加入0.5mL 100mg/L铜标准溶液（加标量为5mg/kg），按照方法规定的消解步骤（硝酸-高氯酸消解）处理，测定加标后的铜含量，计算回收率。”

四、结果评价。记录需基于实验数据，评价方法是否适用于预期用途。例如，“检出限0.05mg/kg满足土壤环境质量标准（GB 15618-2018）中铜的限值要求（农田土壤≤100mg/kg），精密度RSD 3.2%符合方法规定的≤5%，准确度回收率92%-98%符合85%-110%，因此该方法适用于本实验室土壤中铜的测定。”

方法确认过程的可追溯性要求

可追溯性是CNAS对检测方法确认记录的核心要求之一。记录必须能“追溯”到实验的每一个环节，确保任何疑问都能通过记录还原当时的操作场景。

一、标准物质的追溯。记录需详细填写使用的标准物质信息：编号（如GBW08605）、批号（如202303）、有效期（如2025年3月）、溯源性说明（如该标准物质溯源至国家计量基准）。例如，某实验室使用GBW08605水中汞标准物质进行确认实验，需记录：“标准物质编号GBW08605，批号202303，有效期至2025年3月，证书显示其汞含量为10±0.1μg/mL，溯源至国家计量院的汞标准溶液。”

其次是设备的追溯。记录需关联使用的设备：设备编号（如HPLC-001）、校准状态（如校准日期2023年5月，校准证书编号CAL-2023-05-001）、设备参数（如高效液相色谱仪的波长精度±0.1nm，符合方法要求）。例如，使用HPLC-001测定三聚氰胺，需记录：“设备编号HPLC-001，2023年5月校准，波长精度±0.1nm，流速精度±1%，符合GB/T 22388-2008对仪器的要求。”

三、人员的追溯。记录需有实验人员的签字与资质说明：实验人员姓名（如张三）、培训记录（如2023年6月参加“高效液相色谱法培训”，考核合格）、操作权限（如具备HPLC-001的操作资格）。例如，“实验人员张三，已通过GB/T 22388-2008方法培训（培训编号TR-2023-06-005），考核成绩92分，具备该方法的操作权限。”

四、环境条件的追溯。记录需附实验期间的环境参数：温度（如22℃）、湿度（如55%）、气压（如101.3kPa），并说明是否符合方法要求。例如，“实验日期2023年7月10日，实验室温度22℃，湿度55%，符合GB/T 22388-2008对环境温度（20-25℃）、湿度（≤60%）的要求，环境记录编号ENV-2023-07-10。”

记录中对“方法偏离”的特殊处理

在方法确认过程中，实验室可能因样品基质、设备条件等原因，需偏离标准方法的规定步骤（如修改样品前处理、调整仪器参数）。CNAS要求，此类“方法偏离”必须在记录中特殊说明，否则将被判定为违规。

一、偏离的理由。记录需详细说明偏离的原因：是样品基质特殊（如高脂肪样品难以用原方法提取），还是设备限制（如实验室无原方法要求的旋转蒸发仪），或是客户要求（如客户希望缩短检测周期）。例如，“原方法要求用旋转蒸发仪浓缩样品，但实验室无此设备，改用氮吹仪浓缩，理由是氮吹仪的浓缩效果与旋转蒸发仪一致，且更适合小体积样品。”

其次是偏离的内容。记录需明确修改的具体步骤：如将“旋转蒸发仪浓缩至近干”改为“氮吹仪50℃浓缩至近干”，将“超声提取30分钟”改为“超声提取40分钟”。例如，“偏离内容：原方法6.3条‘旋转蒸发仪浓缩’修改为‘氮吹仪50℃浓缩至近干’，其他步骤不变。”

三、偏离的验证。记录需证明偏离后的方法仍能满足预期用途：可通过加标回收、平行样测定、与原方法对比等方式验证。例如，“用氮吹仪浓缩后的加标回收率为90%-95%，与原方法的92%-96%无显著差异（t检验P>0.05），说明偏离后的方法准确度符合要求。”

四、客户的同意。若偏离是因客户要求，记录需附客户的书面同意函（如邮件、合同条款）。例如，“客户XX公司要求将超声提取时间从30分钟缩短至20分钟，书面同意函编号CON-2023-07-001，确认接受偏离后的检测结果。”

设备与环境条件的匹配性记录要求

检测方法的有效性依赖于设备与环境条件的匹配。CNAS要求，确认记录需证明实验室的设备与环境满足方法规定的要求，否则方法确认将视为无效。

一、设备的匹配性。记录需核对设备的技术参数与方法要求：如方法要求“高效液相色谱仪的流速范围0.1-5.0mL/min”，则需记录设备的流速范围（如0.01-10.0mL/min），并说明符合要求；如方法要求“原子吸收光谱仪的波长精度±0.2nm”，则需记录设备校准后的波长精度（如±0.1nm），证明符合要求。例如，“使用的原子吸收光谱仪（编号AAS-001）波长精度为±0.1nm，符合GB/T 11912-1989《水质中铅和镉的测定》对波长精度±0.2nm的要求。”

其次是设备的校准状态。记录需附设备的校准证书：校准日期、校准机构（如国家计量院）、校准结果（如流速精度±0.5%），证明设备在确认实验期间处于校准有效期内。例如，“高效液相色谱仪（编号HPLC-001）于2023年5月校准，校准证书编号CAL-2023-05-001，流速精度±0.5%，符合方法要求，校准有效期至2024年5月。”

三、环境条件的匹配性。记录需附实验期间的环境监测数据：如方法要求“气相色谱法的实验室温度20-25℃，湿度≤60%”，则需记录实验当天的温度（如22℃）、湿度（如55%），并说明符合要求；若环境条件超出范围需说明应对措施（如开启空调调节温度）。例如，“实验日期2023年7月15日，实验室温度26℃（超出方法要求的20-25℃），开启空调降至23℃，并记录降温后的温度为23℃，符合要求，环境记录编号ENV-2023-07-15。”

人员能力验证的记录要点

实验室人员能否正确操作检测方法，是CNAS资质扩项的核心考察点之一。确认记录需包含人员能力验证的详细内容，证明实验人员具备该方法所需技能。

一、培训记录。记录需说明人员参加的培训：培训主题（如“GB/T 5009.12-2017食品中铅的测定培训”）、培训时间（如2023年6月10日-12日）、培训老师（如具备CNAS评审员资格的李XX）、考核方式（如理论考试+实操考核）、考核结果（如理论90分，实操合格）。例如，“实验人员王五参加了2023年6月GB/T 5009.12-2017培训，理论考试成绩90分，实操考核通过（独立完成样品消解、仪器操作、数据处理），培训证书编号TRAIN-2023-06-003。”

其次是实操记录。记录需详细描述人员的操作过程：如样品前处理的步骤（称样1.0g，加硝酸5mL，高氯酸1mL，消解至清亮）、仪器操作参数（原子吸收光谱仪的波长283.3nm，灯电流5mA）、数据处理（用标准曲线法计算样品浓度）。例如，“实验人员王五操作原子吸收光谱仪时，波长设置为283.3nm，灯电流5mA，符合方法要求；标准曲线的相关系数r=0.9997，符合≥0.999的要求。”

三、能力对比记录。若实验室有多名人员操作同一方法，记录需包含人员间的能力对比结果：如两名人员测定同一样品的结果差值（如张三测定值0.50mg/kg，李四测定值0.52mg/kg，差值0.02mg/kg，符合方法允许的误差范围）。例如，“张三与李四分别测定同一样品的铅含量，结果为0.50mg/kg和0.52mg/kg，相对偏差4%，符合方法≤5%的要求，说明两人能力一致。”

数据有效性与统计分析的记录规范

检测数据的有效性，直接影响方法确认的结论。CNAS要求，确认记录中的数据需真实、准确，统计分析需符合数理统计的要求。

一、数据的真实性。记录需填写原始实验数据，而非经过修改或筛选的数据：如空白实验的吸光度值（0.005、0.006、0.004）、平行样的测定值（0.48mg/kg、0.50mg/kg、0.49mg/kg），不得遗漏异常值（如某平行样的测定值为0.60mg/kg，需说明是否为异常值及处理理由）。例如，“空白实验的吸光度值为0.005、0.006、0.004、0.007、0.005，无异常值，标准偏差为0.0012。”

其次是数据的准确性。记录需说明数据的修约规则：如按照方法要求保留两位有效数字，或按照标准物质的不确定度修约。例如，“标准物质的铅含量为10.0±0.1μg/mL，测定值为9.9μg/mL，修约后为10.0μg/mL，与标准值一致。”

三、统计分析的合规性。记录需采用正确的统计方法：如检出限计算（空白实验标准偏差×3）、精密度计算（平行样的相对标准偏差RSD）、准确度计算（加标回收率）、线性范围计算（标准曲线的相关系数r）。例如，“6次平行样的测定值为0.48、0.50、0.49、0.51、0.47、0.50mg/kg，平均值0.49mg/kg，标准偏差0.015mg/kg，RSD=3.1%，符合方法≤5%的要求。”

记录的留存与格式要求

CNAS对检测方法确认记录的留存与格式有明确要求，确保记录的完整性、可访问性与不可篡改性。

一、记录的格式。记录需采用实验室统一的格式：包含记录编号（如QM-TR-2023-07-001）、标题（如“GB/T 5009.12-2017食品中铅的测定方法确认记录”）、实验人员（如张三）、实验日期（如2023年7月15日）、方法名称（如“石墨炉原子吸收光谱法”）、确认参数（如检出限、精密度、准确度）、实验数据、结果评价、批准人（如实验室技术负责人李四）。例如，“记录编号QM-TR-2023-07-001，标题‘食品中铅的测定方法确认记录’，实验人员张三，实验日期2023年7月15日，方法名称‘石墨炉原子吸收光谱法’，批准人李四（技术负责人）。”

其次是记录的形式。CNAS允许纸质或