食品接触纸张耐溶剂性检测的荧光物质迁移测试规范流程

食品接触纸张广泛应用于包装、餐具等领域，但其含有的荧光物质（如荧光增白剂）可能通过溶剂迁移至食品，引发安全隐患。耐溶剂性检测中的荧光物质迁移测试是评估其安全性的核心环节，规范的流程能确保检测结果准确可靠，为食品接触材料合规性提供科学依据。

测试前的准备工作

测试前需完成样品、试剂与设备的准备。样品按GB/T 2828.1抽样规则选取接触食品的内表面，尺寸统一为50mm×50mm，用去离子水冲洗表面后晾干，避免阳光直射。试剂需选分析纯及以上纯度，模拟溶剂包括蒸馏水、3%乙酸、10%乙醇、橄榄油；设备需提前校验，如恒温水浴锅（精度±0.5℃）、荧光分光光度计（波长精度±1nm）、固相萃取装置。

环境条件控制在温度20-25℃、相对湿度40%-60%，试验台面用无荧光洗涤剂清洁，防止交叉污染。需提前检查试剂是否过期、设备是否正常运行，确保试验条件一致。

模拟溶剂的选择与配制

模拟溶剂需匹配食品接触场景：水性食品用蒸馏水，酸性食品用3%乙酸，含醇食品用10%乙醇，脂肪类食品用橄榄油（依据GB 31604.1）。配制时，3%乙酸取3mL冰乙酸加97mL蒸馏水，pH需在2.8-3.2之间；10%乙醇取10mL无水乙醇加90mL蒸馏水，静置30min。

橄榄油需选食品级，且提前做空白试验确认自身荧光强度低于检测限。配制好的溶剂密封保存于棕色瓶，避免光照，使用前检查是否有沉淀或异味，若有则重新配制。

样品的预处理与固定

样品预处理需去除表面污染物，用镊子夹取，避免手接触。若印刷层在接触面，用刀片刮去印刷层（仅留基材），防止油墨干扰。预处理后将样品平整固定在带聚四氟乙烯密封垫的玻璃容器中，确保与溶剂完全接触且不重叠。

接触面积用游标卡尺测量（精确到0.1mm），液固比按标准计算：水性溶剂1mL/cm²（25mL/0.25dm²），橄榄油2mL/cm²（50mL/0.25dm²），确保溶剂充分浸润样品。

迁移试验的条件控制

食品接触纸张耐溶剂性检测的荧光物质迁移测试规范流程

迁移温度模拟实际场景：冷藏食品4℃±1℃，常温食品25℃±1℃，高温食品60℃±1℃。时间对应接触时长：短期接触2h±10min，长期接触24h±30min。水性溶剂用振荡器以100rpm振荡，橄榄油每隔6h摇晃容器一次。

若样品受压力（如真空包装），需施加0.1MPa±0.01MPa压力。试验结束后立即取出样品，避免额外迁移。

荧光物质的提取流程

水性模拟液用固相萃取：活化C18柱（5mL甲醇+5mL水），迁移液以5mL/min过柱，用5mL甲醇洗脱，收集洗脱液。橄榄油用液液萃取：与正己烷1:1混合，振荡10min后静置分层，取上层正己烷用无水硫酸钠干燥，旋转蒸发浓缩至1mL（40℃，0.08MPa）。

提取后的溶液用0.22μm有机相滤膜过滤，去除颗粒物，立即检测或4℃密封保存（不超过24h）。

荧光检测的操作规范

检测前用荧光增白剂VBL（0.1-10.0mg/L）校准仪器，设定激发波长365nm、发射波长430nm，绘制标准曲线（R²≥0.999）。先测空白（未接触样品的溶剂）荧光强度，再测样品提取液，每个样品测3次取平均。

若样品荧光强度超过曲线范围，用空白液稀释后重测。每天检测前校验标准溶液，偏差超过5%需重新校准。

结果的计算与判定

迁移量Q（mg/dm²）计算公式：Q=(C×V)/A，其中C为提取液浓度（mg/L，查标准曲线），V为提取液体积（L），A为接触面积（dm²）。判定依据GB 9685-2016，荧光增白剂限量0.1mg/kg，超过则不合格。

平行样需做2个，相对标准偏差（RSD）≤10%，否则重测。

测试中的质量控制要点

空白试验：每次做空白对照，空白荧光强度需低于0.01mg/L，若过高需检查试剂、设备或环境。回收率试验：每批样品添加1.0mg/kg VBL，回收率需80%-120%，确保流程准确。

仪器稳定性：每天测标准溶液监控漂移，每10个样品插入标准液。试验记录需完整，包括样品信息、试剂批次、设备参数、检测数据等，便于追溯。