食品接触塑料耐溶剂性检测的总迁移量与特定迁移量测定流程

食品接触塑料是食品包装、容器的核心材料之一，其耐溶剂性直接决定化学物质向食品迁移的风险程度。总迁移量（所有非挥发性迁移物的总量）与特定迁移量（双酚A、塑化剂等有害物的迁移量）是评估其安全性的关键指标，精准的测定流程是保障检测结果可靠性、规避食品接触风险的核心。本文将从样品制备、模拟液匹配、测定步骤到质量控制，系统拆解食品接触塑料耐溶剂性检测中两类迁移量的测定逻辑与操作细节。

样品制备：确保检测代表性的基础环节

样品制备需优先保证“代表性”与“一致性”。首先，从批量产品中随机选取3-5个独立包装的样品，排除破损、污渍或变形的个体。

其次，按照GB 31604.1-2015标准，将样品切割为边长≤50mm的规则试片（厚度与原产品一致），总面积需满足“每平方厘米样品对应2mL模拟液”的比例要求——例如，100cm²样品需搭配200mL模拟液。

切割后的试片需预处理：用去离子水轻冲表面去除灰尘，再置于50℃真空干燥箱中干燥2小时至恒重，避免水分或表面污染物干扰迁移结果。预处理后的试片需在2小时内用于检测，若需保存，应密封于铝箔袋中，防止吸潮或污染。

食品模拟液选择：匹配实际接触场景的介质

食品模拟液的核心作用是“模拟食品的理化环境”，需根据食品类型精准选择：水性食品（如矿泉水、牛奶）用去离子水；酸性食品（如果汁、醋）用4%乙酸溶液；含酒精食品（如啤酒、果酒）用10%或50%乙醇（酒精含量≤10%选10%乙醇，＞10%选50%乙醇）；脂肪类食品（如食用油、巧克力）用异辛烷或葵花籽油（油脂类模拟液需经无水硫酸钠脱水，去除游离水分）。

模拟液的纯度需达分析纯及以上，配制后用0.45μm有机滤膜过滤，去除颗粒杂质。用量严格按“面积-体积比”计算，避免因模拟液不足导致迁移不完全——例如，50cm²样品需加入100mL模拟液，确保试片完全浸没。

总迁移量测定：非挥发性迁移物的总量分析

总迁移量的测定逻辑是“收集迁移物-蒸发浓缩-称量残渣”。第一步是浸泡：将试片完全浸没于模拟液中，密封后置于规定环境——水性模拟液（去离子水、4%乙酸）在40℃下浸泡10天，酒精类模拟液（10%乙醇）在60℃下浸泡2小时，脂肪类模拟液（异辛烷）在25℃下浸泡24小时（高温接触场景如 microwave食品，可选择100℃浸泡2小时）。

第二步是分离：浸泡结束后，用镊子轻取试片（避免带出模拟液），收集全部浸泡液于干燥烧杯。

第三步、蒸发：将浸泡液转移至旋转蒸发仪，40℃-60℃减压蒸发至近干（油脂类模拟液需用正己烷稀释后再蒸发）。

第四步、干燥：残渣置于50℃真空干燥箱中干燥2小时至恒重，去除残留水分。

第五步、称量：用万分之一天平称取“残渣+蒸发皿”质量，减去空白蒸发皿质量，得到残渣质量。

总迁移量计算公式为：总迁移量（mg/dm²）=（m₁-m₀）/A × 100（m₁为残渣+蒸发皿质量，m₀为空白蒸发皿质量，A为样品面积，×100是将cm²转换为dm²）。例如，残渣质量2mg、样品面积50cm²，则总迁移量=2/50×100=4mg/dm²。

特定迁移量前处理：目标物的富集与净化

特定迁移量针对“已知有害物”（如双酚A、塑化剂），需通过前处理富集目标物并去除杂质。以塑化剂（DEHP）为例：取10mL水性浸泡液，加入5mL正己烷，涡旋振荡5分钟，静置分层后取上层有机相；若为油脂类浸泡液，需先加10mL乙腈提取3次，合并乙腈层后用正己烷反萃取，去除油脂。

提取后的溶液需净化：过C18固相萃取柱（先用5mL甲醇、5mL水活化），加入样品溶液后，用5mL正己烷-乙酸乙酯（9:1）洗脱目标物；最后浓缩：将洗脱液置于氮吹仪中，40℃吹至1mL定容，待仪器分析。

不同目标物的前处理差异：双酚A需用甲醇提取水性模拟液，再用HLB柱净化；重金属（铅、镉）需用硝酸消解浸泡液，再用原子吸收光谱法测定。前处理需避免目标物损失——如萃取时振荡时间≥5分钟，浓缩时温度≤40℃。

特定迁移量仪器分析：目标物的定性与定量

仪器选择需匹配目标物的理化性质：挥发性物质（如塑化剂DEHP）用气相色谱（GC），配DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序：60℃保持1分钟，20℃/min升至220℃（保持10分钟），5℃/min升至280℃（保持5分钟），检测器用火焰离子化检测器（FID）或质谱（MS）；非挥发性物质（如双酚A）用高效液相色谱（HPLC），配C18柱（250mm×4.6mm×5μm），流动相乙腈-水（60:40），流速1.0mL/min，检测波长228nm。

痕量目标物（如迁移量＜0.1mg/kg）需用联用技术：GC-MS（气质联用）或LC-MS/MS（液质联用）。例如，LC-MS/MS测双酚A时，用电喷雾离子源（ESI+），多反应监测（MRM）模式，母离子m/z 228，子离子m/z 213和133，灵敏度可达0.01mg/kg。

质量控制：保障结果可靠性的核心措施

空白试验：每批样品需做“无样品”对照，按相同流程处理模拟液，扣除空白值（如空白残渣0.2mg，样品残渣需减0.2mg），消除试剂或器皿污染。

回收率试验：向模拟液中添加已知浓度的标准品（如1.0mg/L DEHP），按流程测定，回收率需在80%-120%之间——若回收率＜80%，需增加萃取次数；若＞120%，需检查试剂或器皿是否污染。

平行样：每批样品做2-3个平行样，相对偏差（RSD）需＜10%——例如，平行样结果0.5mg/dm²和0.55mg/dm²，RSD≈9.5%，符合要求。

标准曲线：仪器分析前需绘制5点标准曲线（如0.1、0.5、1.0、5.0、10.0mg/L），相关系数（r²）＞0.999，确保定量准确性。

关键注意事项：规避误差的细节要点

浸泡条件需精准：温度波动≤±1℃，时间误差≤±5分钟——例如，40℃浸泡10天的试验，需用恒温培养箱，每天记录温度。

模拟液需防污染：试剂密封保存，避免吸收二氧化碳；玻璃器皿用硝酸浸泡24小时，去离子水冲洗3次，烘干后使用。

样品需完整：切割试片避免毛边，浸泡时确保完全浸没，防止露出液面导致迁移不完全。

仪器需维护：色谱柱定期活化（GC柱用280℃氮气吹扫30分钟），检测器定期清洗（FID用丙酮擦喷嘴），避免残留目标物干扰。