薄膜材料耐溶剂性检测的重量损失率测定技术规范

薄膜材料广泛应用于食品包装、电子器件、医药封装等领域，其耐溶剂性直接影响产品使用寿命与安全性。重量损失率作为评价薄膜耐溶剂性的核心指标，通过测定浸泡前后重量变化反映材料溶胀或溶解程度。为确保检测结果准确可比，需构建涵盖样品制备、溶剂选择、环境控制等全环节的技术规范。本文基于国家标准与行业实践，详细阐述重量损失率测定的关键技术要求。

样品制备技术要求

样品需从同一批次、无缺陷（划痕、气泡）的薄膜中随机抽取，采用50mm×50mm正方形试样，边缘裁剪整齐避免毛边。试样数量至少5个（含1个备用），应对试验异常。

预处理需去除表面杂质：将试样置于40℃±2℃真空干燥箱中干燥2小时，去除油污、水分。干燥后转移至干燥器（变色硅胶）冷却至室温，确保重量稳定后称量初始重量。

预处理温度需低于薄膜玻璃化转变温度（Tg），如PE薄膜（Tg≈-70℃）、PET薄膜（Tg≈78℃）均适用40℃干燥，避免热变形。

溶剂选择与配置规范

溶剂选择需匹配薄膜应用场景：食品接触用薄膜遵循GB 5009.156选模拟溶剂（脂溶性用正己烷、水性用去离子水）；电子用PI薄膜选DMF、丙酮，PEEK薄膜选浓硫酸。

溶剂纯度需达分析纯（AR）级，避免杂质干扰。浓度需准确配置：如75%乙醇用75mL无水乙醇加25mL去离子水，4%乙酸用4g冰乙酸稀释至100mL，配置后用密度计验证误差≤±1%。

试验环境条件控制

标准试验条件为温度23℃±2℃、相对湿度50%±5%RH，通风良好且风速≤0.5m/s。温度波动超±2℃会改变溶剂挥发速率，湿度异常影响溶剂浓度稳定性。

试验前需用温湿度计校准环境，确保符合要求后启动试验，避免因环境波动导致结果偏差。

浸泡处理操作规范

浸泡容器选耐溶剂材质（玻璃、PTFE），体积需满足溶剂液面高于试样顶部20mm。试样用尼龙线悬挂，不接触容器壁，间距≥10mm防止重叠。

浸泡时间常为12h、24h或48h，期间密封容器防溶剂挥发。需搅拌时转速设为100rpm±10rpm，避免机械损伤薄膜。

样品后处理步骤

浸泡结束后快速取出试样，用定性滤纸轻吸表面溶剂（不擦拭），沥干1min±10s。随后在40℃±2℃真空干燥箱中干燥2小时（或Tg以下10℃鼓风干燥），去除内部溶剂。

干燥后转移至干燥器冷却至室温（30分钟），再称量最终重量，避免接触空气中水分。

重量测量精度要求

用精度≥0.1mg的电子分析天平，称量前校准（标准砝码验证误差≤±0.1mg）。试样放称量皿中，关闭天平门待读数稳定后记录，每个试样初始与最终重量各称3次取平均。

重量损失率计算方法

计算公式为WLR=[(m0-m1)/m0]×100%（m0初始平均重量、m1最终平均重量），结果保留两位小数（如3.23%）。若m1>m0，记录为“重量增加率”并说明。

平行试验与结果重复性要求

平行样数量≥3个，相对标准偏差（RSD）≤5%方有效。RSD=（标准偏差/平均值）×100%，如3个平行样WLR为3.23%、3.18%、3.25%，RSD≈1.09%符合要求。

RSD>5%需检查异常：试样缺陷、浸泡重叠、干燥温度过高或称量气流影响，修正后重新试验。

试验记录与报告内容

记录需包含样品信息（材质、批号）、溶剂信息（浓度、容器）、环境条件、操作参数、称量数据及计算结果。报告需明确结论（是否符合要求），加盖公章并签名，保存至少3年。