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胶粘剂耐溶剂性检测的耐湿热与溶剂复合试验技术规范

三方检测机构 2025-08-23

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胶粘剂广泛应用于包装、汽车、电子等领域,其耐溶剂性直接影响产品使用寿命与安全。实际应用中,胶粘剂常同时面临湿热环境与溶剂侵蚀的复合作用,单纯耐溶剂或耐湿热检测难以真实反映性能。因此,耐湿热与溶剂复合试验技术规范成为评估胶粘剂实际耐候性的关键依据,需明确试验条件、操作流程、结果判定等细节,确保检测结果的准确性与可比性,为行业选材与质量控制提供科学支撑。

试验原理与适用范围

耐湿热与溶剂复合试验的核心原理是模拟胶粘剂在实际应用中面临的“湿热老化+溶剂侵蚀”协同作用。湿热环境通过加速胶层内部分子链的水解、氧化反应,降低胶粘剂的内聚力;溶剂则通过渗透作用破坏胶层与基材的界面结合力,两者叠加会产生1+1>2的破坏效果,更真实反映胶粘剂的长期耐候性。例如,食品包装用胶粘剂在高温高湿的仓储环境中,同时接触食品中的油脂溶剂,复合试验能精准评估其抗油脂渗透与湿热老化的综合能力。

本规范适用于各类结构胶粘剂与功能性胶粘剂的耐溶剂性评估,按胶粘剂类型可覆盖水性胶粘剂(如丙烯酸酯水性胶)、溶剂型胶粘剂(如氯丁橡胶胶)、热熔胶粘剂(如EVA热熔胶)及反应型胶粘剂(如环氧胶)。从应用领域看,食品包装行业需评估胶粘剂耐食用油脂(如大豆油、棕榈油)与湿热(40℃、85%RH)的复合性能;汽车制造业需测试胶粘剂耐汽油(GB 17930-2016)、柴油与高温高湿(60℃、90%RH)的协同作用;电子行业则关注胶粘剂耐助焊剂溶剂(如异丙醇)与常温高湿(25℃、80%RH)的复合影响。

需注意的是,本规范不适用于完全不接触溶剂或无湿热环境需求的胶粘剂,如室内固定用热熔胶(仅需耐常温干燥环境),或高温固化后无溶剂接触的结构胶(如航空用环氧胶),此类胶粘剂应采用单一耐湿热或耐溶剂试验。

试验设备与材料要求

试验设备需满足精度与稳定性要求,其中恒温恒湿箱是核心设备,应具备温度控制范围10℃-80℃、湿度控制范围30%-95%RH的能力,温度波动≤±1℃,湿度波动≤±2%RH,且箱内气流均匀(风速≤0.5m/s),避免局部环境差异影响试样性能。溶剂浸泡装置需采用耐腐蚀材质,如316L不锈钢或聚四氟乙烯(PTFE),防止溶剂腐蚀设备导致污染;装置应带有密封盖,减少溶剂挥发对恒温恒湿箱内湿度的影响。

拉力试验机需符合GB/T 16491标准,精度等级为1级,具备恒定速率拉伸功能(如50mm/min或100mm/min),用于测试试样的剥离强度或剪切强度。试样夹具需与胶粘剂应用场景匹配,如包装用膜状胶粘剂采用180°剥离夹具(符合GB/T 2790),结构胶粘剂采用单搭接剪切夹具(符合GB/T 7124),夹具表面需光滑无毛刺,避免损伤试样。

试验材料方面,溶剂需根据胶粘剂的实际接触介质选择,且需明确纯度与规格:食品接触用胶粘剂应选用食品级溶剂(如食用大豆油GB/T 1535),工业用胶粘剂可选用分析纯溶剂(如乙醇GB/T 679、丙酮GB/T 6026)或工业级溶剂(如汽油GB 17930)。基材需与胶粘剂实际粘接的材料一致,如测试BOPP膜用胶粘剂时,基材应选用厚度25μm的BOPP膜(符合GB/T 10003);测试ABS塑料用胶粘剂时,基材为厚度2mm的ABS板(符合GB/T 12672)。

辅助材料包括密封容器(用于存放溶剂浸泡后的试样,防止二次污染)、称量天平(精度0.1mg,用于测试试样增重率)、计时器(精度1秒,控制浸泡时间),所有材料需在试验前进行清洁处理,避免杂质影响试验结果。

试验条件的设定规范

试验条件需根据胶粘剂的应用环境确定,核心参数包括温度、湿度、溶剂种类及浸泡方式。温度设定分为三个等级:常温(23℃±2℃)适用于室内应用的胶粘剂(如家具用胶);中温(40℃±2℃)适用于仓储或运输环境的胶粘剂(如食品包装胶);高温(60℃±2℃)适用于高温作业环境的胶粘剂(如汽车发动机舱用胶)。湿度设定对应为常湿(50%±5%RH)、高湿(85%±5%RH)、极端高湿(95%±5%RH),需与温度协同选择,如40℃常湿对应普通仓储,40℃高湿对应南方雨季仓储。

溶剂种类的选择需基于胶粘剂的实际接触介质:食品包装用胶粘剂需耐食用油脂(如葵花籽油、椰子油),应选用与食品成分一致的溶剂;汽车内饰用胶粘剂需耐汽油、柴油,应采用符合国家标准的燃油;电子元件用胶粘剂需耐助焊剂,应选用异丙醇或乙醇溶剂。溶剂浓度需模拟实际情况,如食品包装中油脂含量约5%-20%,可设定溶剂浓度为10%(油脂+去离子水);汽车燃油中汽油浓度为100%(纯汽油)。

浸泡方式分为连续浸泡与周期浸泡:连续浸泡适用于胶粘剂长期接触溶剂的场景(如油桶密封胶),周期浸泡适用于间歇接触溶剂的场景(如食品包装打开后偶尔接触油脂)。周期浸泡需明确浸泡周期与时间,如每24小时浸泡1小时,共持续7天;或每12小时浸泡30分钟,持续14天。浸泡时间需根据胶粘剂的预期寿命调整,如预期寿命1年的胶粘剂,可设定试验周期为28天(加速老化)。

需特别注意,试验条件的设定需在试验报告中详细记录,包括温度、湿度、溶剂名称及浓度、浸泡方式与周期,确保试验的可重复性。若需对比不同胶粘剂的性能,需采用相同的试验条件,避免因条件差异导致结果不可比。

试样制备的操作规范

试样制备是保证试验结果准确性的基础,需严格遵循“与实际应用一致”的原则。首先确定基材尺寸:膜状基材(如BOPP膜、PET膜)的试样尺寸为100mm×25mm×(0.02-0.1)mm,片状基材(如ABS板、铝板)的尺寸为100mm×25mm×(1-3)mm,需保证基材表面平整、无划痕、无油污。

胶粘剂的涂布量需与实际生产一致,如食品包装用胶粘剂的涂布量通常为15-25g/m²,需用涂布器(如线棒涂布器)控制涂布量的误差在±2g/m²以内。涂布后需按胶粘剂厂家推荐的固化条件进行固化:水性胶粘剂需在常温(23℃)、常湿(50%RH)下固化24小时;溶剂型胶粘剂需在通风橱中固化48小时(溶剂完全挥发);热熔胶粘剂需在120℃下加热10秒固化;反应型胶粘剂需在60℃下固化1小时(促进交联反应)。

固化后的试样需在标准环境(23℃±2℃、50%±5%RH)中放置24小时,消除内应力。试样数量需满足统计要求,每组至少制备5个平行样,若试验过程中出现无效试样(如基材断裂、胶层脱落),需补充试样至5个。

需注意,试样的粘接界面需无气泡、无缺胶,若发现缺陷需重新制备。对于双组份胶粘剂,需按比例准确称量(如A组份:B组份=10:1),搅拌均匀(搅拌时间2-3分钟),避免因混合不均导致胶层性能差异。

试验操作的详细流程

试验前需检查设备状态:恒温恒湿箱需提前24小时开机预热,确保温度湿度达到设定值;溶剂浸泡装置需提前加入溶剂,密封放置2小时,使溶剂温度与恒温恒湿箱一致;拉力试验机需校准(用标准砝码校准力值),确保测试精度。

第一步是试样预处理:将制备好的试样放入恒温恒湿箱中,在设定的温度湿度条件下预处理24小时,使试样适应试验环境,消除初始应力。预处理后取出试样,用滤纸擦干表面水分,称重(记为m0),用于后续增重率计算。

第二步是复合试验:将预处理后的试样放入溶剂浸泡装置中,按设定的浸泡方式处理(连续或周期)。若为周期浸泡,每浸泡结束后需将试样取出,用滤纸吸去表面溶剂,立即放回恒温恒湿箱中继续湿热处理;若为连续浸泡,需将试样完全浸没在溶剂中,同时保持恒温恒湿箱的条件稳定。

第三步是性能测试:试验周期结束后(如7天、14天、28天),将试样从恒温恒湿箱中取出,在标准环境中放置2小时(恢复至室温),然后进行性能测试。测试项目包括剥离强度(按GB/T 2790进行180°剥离,拉伸速率50mm/min)、剪切强度(按GB/T 7124进行单搭接剪切,拉伸速率100mm/min)、增重率(再次称重记为m1,计算(m1-m0)/m0×100%)、胶层完整性(目视观察胶层是否起泡、脱落、变色)。

第四步是数据记录:需记录每个试样的测试值(如剥离强度的峰值、剪切强度的平均值)、试样状态(如胶层是否有裂纹)、试验条件的波动情况(如温度超出设定值的时间)。所有数据需按顺序记录在试验表格中,避免遗漏。

性能评价的指标与方法

耐湿热与溶剂复合试验的性能评价需涵盖“力学性能保留率”“化学性能变化”“外观完整性”三个维度。力学性能保留率是核心指标,包括剥离强度保留率与剪切强度保留率,计算方法为(试验后性能值/试验前性能值)×100%。例如,某胶粘剂试验前剥离强度为5N/25mm,试验后为3N/25mm,保留率为60%,保留率越高说明耐复合环境性能越好。

化学性能变化主要通过增重率与溶剂残留量评估:增重率反映溶剂的渗透量,增重率越高说明胶层吸收的溶剂越多,性能下降越明显;溶剂残留量需用气相色谱法(GC)检测(符合GB/T 23986),如食品包装用胶粘剂的溶剂残留量需≤5mg/m²(GB 9685)。外观完整性通过目视或显微镜观察,评估胶层是否有起泡、开裂、变色、与基材剥离等现象,若出现大面积剥离(>50%胶层脱落),则判定为不合格。

需根据胶粘剂的应用要求设定指标阈值:食品包装用胶粘剂的剥离强度保留率需≥70%(避免包装在湿热环境中渗油),增重率需≤5%(防止油脂渗透污染食品);汽车内饰用胶粘剂的剪切强度保留率需≥80%(保证内饰件在高温高湿+汽油环境下不脱落),外观无起泡、开裂;电子元件用胶粘剂的剥离强度保留率需≥90%(防止元件在助焊剂+高湿环境下脱胶)。

评价方法需遵循国家标准或行业标准:剥离强度按GB/T 2790,剪切强度按GB/T 7124,增重率按GB/T 1034,溶剂残留量按GB/T 23986。若行业有特殊要求,需优先采用行业标准,如食品包装用胶粘剂需符合GB 18583,汽车用胶粘剂需符合QC/T 910。

试验结果的有效性判定规则

试验结果的有效性需从“平行样一致性”“试验条件稳定性”“试样完整性”三个方面判定。平行样一致性要求同一组试样的性能测试值变异系数≤10%,变异系数计算方法为(标准偏差/平均值)×100%。例如,5个平行样的剥离强度分别为4.8、5.0、5.2、4.9、5.1N/25mm,平均值为5.0,标准偏差为0.16,变异系数为3.2%,符合要求;若变异系数>10%,需重新制备试样进行试验。

试验条件稳定性要求试验过程中温度、湿度、溶剂浓度的波动在允许范围内:温度波动≤±1℃,湿度波动≤±2%RH,溶剂浓度变化≤±5%(通过定期测量溶剂重量判定)。若试验过程中设备故障导致条件超出范围,且持续时间超过1小时,需终止试验,重新开始;若持续时间<1小时,需在试验报告中注明,不影响结果有效性。

试样完整性要求试样在试验过程中无基材断裂、无胶层完全脱落(除胶层与基材界面破坏外)。若试样因基材质量问题(如ABS板本身有裂纹)导致断裂,需重新制备试样;若因胶粘剂性能差导致胶层完全脱落,需记录为不合格,但结果有效(反映胶粘剂的真实性能)。

需注意,试验结果的有效性需在试验报告中明确说明,包括平行样变异系数、试验条件波动情况、试样状态,确保结果的可信度。若有多个试验周期(如7天、14天、28天),需分别判定每个周期结果的有效性。

异常情况的处理流程

试验过程中可能出现的异常情况包括“设备故障”“试样异常”“溶剂污染”。设备故障如恒温恒湿箱湿度达不到设定值,需立即停止试验,检查设备(如加湿器是否正常、箱体是否密封),修复后重新开始试验,之前的试样作废;若拉力试验机校准失败,需联系计量机构重新校准,校准合格后再进行测试。

试样异常如试样在试验前发现胶层有气泡,需重新制备试样;试样在试验过程中出现基材变形(如BOPP膜受热收缩),需检查恒温恒湿箱的温度是否超过基材的耐热温度(如BOPP膜的耐热温度约120℃,若试验温度为60℃,变形可能是基材质量问题,需更换基材);试样在测试时出现夹具打滑,需调整夹具的夹持力(如增加橡胶垫)或更换夹具。

溶剂污染如溶剂中混入杂质(如灰尘、水分),需过滤溶剂(用0.45μm滤膜)或更换新溶剂;若溶剂挥发导致浓度降低,需定期补充溶剂(每24小时补充一次,补充量为挥发量的100%),确保溶剂浓度稳定。

所有异常情况需在试验报告中详细记录,包括异常发生的时间、原因、处理方法及对结果的影响,确保试验过程的可追溯性。若异常情况影响结果的准确性,需重新进行试验。

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