树脂基复合材料耐溶剂性检测的层间剪切强度变化试验

树脂基复合材料因高比强度、高比模量及可设计性，广泛应用于航空航天、汽车、化工等领域。然而，其在接触有机溶剂（如燃油、机油、丙酮等）时，溶剂易渗透至树脂基体或纤维-树脂界面，导致层间剪切强度（ILSS）下降，影响结构安全性。层间剪切强度变化试验作为评估树脂基复合材料耐溶剂性的核心方法，通过模拟实际工况的溶剂浸泡，结合力学性能测试与微观分析，可精准反映材料的耐溶剂失效机制。本文围绕该试验的原理、流程及关键控制点展开详细说明，为相关检测与材料研发提供参考。

层间剪切强度变化试验的基本原理

层间剪切强度（ILSS）是树脂基复合材料层间界面抵抗剪切破坏的能力，直接反映纤维与树脂的结合强度及树脂基体的抗剪切性能。耐溶剂性试验中，溶剂分子通过扩散作用渗透至材料内部，会引发两种主要失效。

一、树脂基体溶胀或降解，导致自身强度下降。

二、溶剂破坏纤维-树脂界面的化学键（如范德华力或共价键），削弱界面结合力。

试验通过将试样浸泡于目标溶剂中，在不同时间点取出并测试ILSS，通过ILSS的下降率（ΔILSS=(初始ILSS-浸泡后ILSS)/初始ILSS×100%）量化耐溶剂性。同时，结合质量变化率（溶剂吸收率）、微观形貌观察等辅助手段，可进一步揭示溶剂渗透路径与失效机制——若质量变化率与ILSS下降率呈正相关，说明溶剂吸收是主要失效原因；若试样表面出现裂纹但质量变化小，则可能是树脂降解导致的强度损失。

需注意的是，试验原理需基于标准测试方法，如三点弯曲层间剪切法（ASTM D2344或GB/T 1450.1），通过三点弯曲加载使试样在中间截面产生剪切应力，当应力达到层间剪切强度时，试样沿层间开裂破坏，该方法因操作简便、结果稳定，是行业主流选择。

试验材料与设备的选择

试样制备需严格遵循标准尺寸：以ASTM D2344为例，试样厚度（h）宜为2~4mm，长度（L）至少为厚度的10倍（如h=2mm时，L≥20mm），宽度（b）为10~15mm，确保加载时试样发生层间剪切破坏而非弯曲破坏。试样的纤维含量、成型工艺（如手糊、模压、预浸料成型）需与实际应用一致，避免因材料本身差异影响结果。

溶剂选择需贴合应用场景：航空领域可选用航空燃油（如RP-3），汽车领域选用发动机机油（如5W-30），化工领域选用常用有机溶剂（如分析纯丙酮、甲苯、乙醇）。溶剂浓度需模拟实际工况，如燃油需保持100%纯度，机油需稀释至实际使用浓度（如50%机油+50%汽油），且需使用分析纯溶剂以避免杂质干扰。

试验设备需满足精度要求：万能试验机需配备三点弯曲夹具（夹具材质为高强度钢，避免加载时变形），量程应覆盖试样的破坏载荷（如ILSS为50MPa、试样尺寸10mm×2mm时，破坏载荷约为167N，需选择量程≥1kN的试验机）；恒温水浴/恒温箱需控制温度波动≤±1℃，确保浸泡条件一致；电子天平精度需达0.1mg，用于精准测量试样质量变化；扫描电子显微镜（SEM）或光学显微镜用于观察断面形貌，辅助分析失效机制。

试验前的试样预处理

试样预处理的核心目标是消除环境因素（如 moisture）对试验结果的干扰。首先需进行干燥处理：将试样放入真空干燥箱，在50℃、-0.1MPa条件下干燥24小时至恒重（两次称重差值≤0.1mg），随后取出置于干燥器中冷却至室温，避免重新吸收 moisture。

接着进行试样表征：用游标卡尺（精度0.02mm）测量每个试样的长度、宽度、厚度（各维度测量3个点取平均值），记录初始尺寸；用电子天平称量初始质量（m0），并对试样进行编号（如S1-0h、S1-24h，其中“0h”为未浸泡对照组），确保每个试样的试验条件可追溯。

需注意，预处理后的试样需在24小时内开始浸泡试验，避免长时间暴露在空气中吸收 moisture。若无法立即试验，需将试样重新放入干燥器中保存。

溶剂浸泡过程的控制

浸泡条件需严格模拟实际工况：温度选择需参考材料的使用环境，如航空部件通常在-50~80℃工作，可选取25℃（室温）、60℃（高温工况）两个温度点；浸泡时间需覆盖“短期接触”至“长期服役”，如0h（对照）、24h、72h、168h（7天）、336h（14天），以观察ILSS的动态变化。

浸泡操作需保证一致性：将试样完全浸没于溶剂中，液面需高于试样顶部至少10mm，避免试样部分暴露；每个容器中的试样数量不宜过多（如100mL溶剂中放5个试样），防止试样间相互接触影响溶剂扩散；容器需密封（如用 parafilm封口），避免溶剂挥发导致浓度变化。

浸泡过程中需定期观察：每天记录试样的外观变化（如是否膨胀、开裂、变色），并测量溶剂的温度（确保恒温）。若发现试样表面出现明显裂纹，需提前取出测试，以捕捉“临界失效点”。

浸泡后试样的力学测试

力学测试需遵循标准流程：

首先处理浸泡后的试样——取出试样，用无尘滤纸轻轻吸去表面附着的溶剂（避免用力擦拭导致试样损伤），然后在标准环境（23℃、50%RH）下放置30分钟，使表面溶剂自然挥发（但需避免内部溶剂大量流失）。

层间剪切强度测试采用三点弯曲法：将试样置于万能试验机的三点弯曲夹具上，支点间距（L）需设置为试样厚度（h）的6倍（如h=2mm时，L=12mm），确保试样在加载时产生纯剪切应力；加载速率设定为1mm/min（ASTM D2344推荐速率），避免加载过快导致结果偏高。

测试过程中需记录关键数据：当试样发生层间开裂时，万能试验机自动记录峰值载荷（Fmax），随后根据公式计算ILSS：ILSS=3Fmax/(2bh)（其中b为试样宽度，h为试样厚度）。每个浸泡时间点需测试至少5个试样，取平均值作为该时间点的ILSS值，以减少材料离散性的影响。

试验数据的辅助分析

质量变化率分析：测试完成后，称量浸泡后试样的质量（m1），计算质量变化率（Δm=(m1-m0)/m0×100%）。通常，Δm越大，说明溶剂吸收量越多，ILSS下降越明显——例如，环氧树脂基复合材料浸泡于丙酮中24小时，Δm达5%时，ILSS可能下降20%；浸泡7天后Δm达10%，ILSS可能下降40%。

微观形貌分析：将测试后的试样断面喷金（避免电荷积累），用SEM观察断面形貌。未浸泡的试样断面通常平整，纤维表面附着大量树脂，说明界面结合良好；浸泡后的试样断面会出现“纤维拔出”现象（纤维表面树脂减少），或树脂基体开裂，直接反映界面破坏或树脂降解的失效机制。

数据相关性分析：将ILSS与Δm、浸泡时间进行拟合，若ILSS随Δm线性下降，说明溶剂吸收是主要失效原因；若ILSS随时间呈指数下降，说明树脂降解是长期失效的关键因素。

试验中的关键控制点

试样一致性控制：确保所有试样的纤维含量（如短切玻璃纤维含量30%）、成型工艺（如模压温度150℃、压力10MPa）、尺寸公差（厚度偏差≤±0.1mm）一致，否则会导致数据离散性大（如ILSS标准差超过10%）。

溶剂纯度控制：需使用分析纯溶剂（纯度≥99.5%），避免杂质（如水分）影响渗透速度。若模拟实际工况中的“混合溶剂”（如航空燃油由多种烃类组成），需准确配制混合比例（如70%汽油+30%煤油），并提前验证溶剂的稳定性。

加载速率控制：加载速率会显著影响ILSS结果——速率越快，试样内部应力集中越明显，ILSS值越高。例如，加载速率从1mm/min提高至5mm/min，ILSS可能上升15%。因此，需严格按照标准设定加载速率，并在试验报告中注明。

环境条件控制：测试时的温度（23±2℃）、湿度（50±5%RH）需符合GB/T 2918的要求，避免环境 moisture影响试样的力学性能。若在高温或低温环境下测试，需对试验机进行温度补偿（如使用高温夹具）。