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印刷油墨耐溶剂性检测的耐化学试剂等级评定流程设计

三方检测机构 2025-08-13

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印刷油墨的耐溶剂性直接影响包装、标签等印刷品的使用寿命与性能稳定性,尤其在食品、医药等需接触化学试剂的场景中,其耐溶剂等级是核心质量指标。而耐化学试剂等级评定流程的科学设计,是确保检测结果准确、可比的关键——它需衔接样品制备、试剂选择、测试操作与结果判定等环节,解决传统流程中操作不统一、等级划分模糊的问题。本文聚焦该流程的系统性设计,从基础要素到细节把控展开说明。

流程设计的前置:标准依据与试剂体系确定

耐溶剂性等级评定流程需以现行国家标准(如GB/T 13217.7-2008《液体油墨耐溶剂性检验方法》)或行业规范(如包装用油墨的QB/T 2730-2018)为基础框架,确保流程与主流质量要求衔接。例如,食品包装油墨需参考GB 9685《食品容器、包装材料用添加剂使用标准》,仅选择允许接触的试剂(如乙醇、乙酸);医药包装油墨需参考YBB 00132003《药品包装用材料、容器标准》,覆盖消毒剂、丙二醇等试剂。

试剂体系的设计需遵循“模拟实际+覆盖关键”原则:

首先,梳理目标应用场景中油墨可能接触的试剂——如食品包装需包含75%乙醇(消毒)、3%乙酸(食品酸性成分)、100%大豆油(油脂);医药包装需包含500mg/L含氯消毒液(消毒)、50%丙二醇(药用辅料)。其次,试剂浓度需与实际使用浓度一致——如乙醇用于食品消毒时为75%,则测试用乙醇浓度需严格控制为75%,可通过折光仪测折光率(75%乙醇折光率约1.362)验证

对于混合试剂(如含氯消毒液),需用滴定法验证有效成分含量:例如,含氯消毒液的有效氯浓度需用硫代硫酸钠滴定,确保浓度为500mg/L——若浓度降低(如降解为300mg/L),会低估油墨的耐溶剂性。

此外,试剂需选择分析纯级,使用前检查是否变质(如乙醇有异味、乙酸有沉淀),避免因试剂本身问题导致结果偏差。

例如,某食品包装油墨需接触油脂,其试剂体系需包含食品级大豆油(100%浓度,模拟实际油脂接触);某医药标签需接触消毒剂,试剂体系需包含500mg/L含氯消毒液(匹配医院消毒场景)——试剂的针对性选择是流程设计的第一步。

样品制备的标准化要求

样品制备是流程的“源头控制”,直接决定测试结果的代表性。首先,基材需选择目标应用的实际材料:如食品包装用PET膜(厚度12μm)、标签用铜版纸(克重128g/m²),且基材需无涂层脱落、无油污——基材的吸墨性会影响油墨膜的形成(如铜版纸吸墨性强,墨层更薄;PET膜吸墨性弱,墨层更厚)。

印刷参数需严格统一:以柔版印刷为例,固定网目数(如400目)、印刷速度(如15m/min)、墨层厚度(用自动涂布器控制为10±2μm)——墨层过厚易干燥不完全(残留溶剂会降低耐溶剂性),过薄易被试剂渗透。对于UV油墨,固定UV灯功率(80W/cm)与照射时间(2s),确保光固化完全(可通过丙酮擦拭验证:UV固化完全的油墨膜不会被丙酮溶解)。

干燥后的样品需在标准环境(23±2℃、50±5%RH)中放置24h,让油墨膜达到稳定状态——避免因干燥不充分导致测试中油墨膜溶胀(如未干燥的醇溶性油墨遇乙醇会溶胀脱落)。样品需裁剪为50mm×50mm的统一尺寸,标记印刷方向(如纵向、横向),因为部分油墨的耐溶剂性存在方向性(如刮墨刀方向导致颜料排列不同,纵向耐溶剂性优于横向)。

例如,某UV油墨印刷在PET膜上,若干燥时间缩短为1s(未完全固化),测试中会出现油墨膜被乙醇溶解的情况——这并非油墨本身耐溶剂性差,而是样品制备不规范导致的误差,需通过标准化干燥条件避免。

测试条件的变量控制设计

测试条件的一致性是结果可比的核心,需将“接触方式、时间、温度、压力”纳入流程控制。接触方式需匹配应用场景:浸泡法(模拟液态试剂长期接触,如食品包装浸泡在乙醇中)、擦拭法(模拟试剂擦拭,如标签被含氯消毒液擦拭)、点滴法(模拟试剂滴洒,如医药包装被丙二醇滴溅)。

接触时间需根据试剂腐蚀性与实际场景设定:强腐蚀性试剂(如乙酸)接触时间设为1min,弱腐蚀性试剂(如甘油)设为24h——时间用电子计时器严格控制,避免人为误差(如多泡30s会加重油墨腐蚀)。温度固定为标准测试温度(23±2℃)或模拟实际温度(如40℃仓储环境),用恒温水浴或恒温箱控制,波动不超过±1℃。

压力控制需针对擦拭法:用100g砝码压在浸有试剂的棉布上,确保擦拭压力一致(约5N)——压力过大会刮掉油墨(误判为耐溶剂性差),过小则试剂无法充分接触油墨膜。试剂用量需统一:浸泡法中试剂体积为样品体积的10倍(确保浓度稳定),擦拭法中棉布吸液量为1±0.2mL(用称重法验证:棉布干重1g,浸液后重2g)。

例如,某食品包装需接触75%乙醇消毒(接触时间1min),则测试用浸泡法、时间1min、温度23℃;某医药标签需接触含氯消毒液擦拭(每日1次,每次5次擦拭),则测试用擦拭法、擦拭10次(模拟2日使用)、压力100g——变量的标准化让不同批次的测试结果具有可比性。

测试操作的分步流程设计

测试操作需设计为“分步指引+细节规范”模式,不同接触方式对应不同步骤。以浸泡法为例:第一步,用不锈钢丝将样品固定于网篮中(四角固定,避免重叠),确保完全浸没在试剂中(液面高于样品10mm,不接触容器壁);第二步,启动计时器(精确到秒),到时间后用镊子夹取样品边缘(避免触碰测试区域)取出;第三步,用定性滤纸轻压样品表面(每面3次)吸去多余试剂——避免用力擦拭导致油墨脱落;第四步,置于标准环境干燥30min,让试剂完全挥发。

对于擦拭法:第一步,将样品固定在大理石台面上(双面胶固定四角,无褶皱);第二步,将无绒棉布剪成20mm×20mm,浸试剂5s后用100g砝码压10s(挤去多余试剂,不滴水);第三步,沿印刷方向往复擦拭10次(速度1次/s,距离40mm)——保持棉布与样品垂直,避免倾斜导致压力不均;第四步,用干净棉布轻擦表面,去除残留试剂。

对于点滴法:第一步,用滴管在测试区域中央滴加1滴试剂(约0.05mL,滴管距样品5mm,避免溅起);第二步,用20mm×20mm玻片覆盖(不压迫样品,避免试剂扩散);第三步,接触时间到后移除玻片,用滤纸吸去多余试剂——需注意玻片不能刮到油墨膜。

操作中需避免的错误:浸泡时样品叠放(试剂无法均匀接触)、擦拭时方向与印刷垂直(刮起油墨)、点滴时试剂洒到非测试区域(影响结果判定)——流程需用“禁止项”明确标注,降低操作失误率。

结果评价的指标与等级量化方法

结果评价需“外观指标+性能指标”双维度结合,避免单一指标的片面性。外观指标包括:①变色(用色差仪测ΔE,ΔE≤1为无明显变色,1<ΔE≤3为轻微变色,ΔE>3为明显变色);②脱落(用放大镜观察,脱落面积≤5%为无脱落,5%-20%为轻微脱落,>20%为严重脱落);③起泡(数起泡数量,≤3个为无明显起泡,3-10个为轻微起泡,>10个为严重起泡)。

性能指标包括:①光泽度保留率(用60°光泽度仪测测试前后光泽度,保留率≥90%为优,70%-90%为良,<70%为差);②附着力保留率(用划格法测等级,保留0级为优,1级为良,≥2级为差)。等级划分需综合多指标:

——等级1(优异):外观无变化(ΔE≤1、无脱落/起泡)+性能保留率≥90%;

——等级2(良好):外观轻微变化(1<ΔE≤3、脱落面积≤5%)+性能保留率70%-90%;

——等级3(合格):外观明显变化(ΔE>3、脱落面积5%-20%)+性能保留率≥50%;

——等级4(不合格):严重脱落(>20%)或性能保留率<50%。

不同应用场景可调整指标权重:食品包装需更严格的外观要求(ΔE≤1),工业包装可放宽外观但强调性能保留率(≥70%)。例如,某食品包装油墨的ΔE=1.2(轻微变色)、光泽度保留率=85%(良),则等级为2级(良好);某工业包装油墨的ΔE=3.5(明显变色)、光泽度保留率=75%(良),则等级为3级(合格)。

平行样与重复性控制的流程嵌入

平行样与重复性测试是确保结果可靠的关键,流程需规定:每个样品制备3个平行样(同一批次、同一印刷条件),分别测试。平行样结果需满足“指标偏差在允许范围”:ΔE极差≤0.5,脱落面积极差≤3%,光泽度保留率极差≤5%。

若平行样偏差超过范围,需排查原因:样品制备不均(如墨层厚度差异3μm)、试剂浓度不一致(如乙醇挥发为70%)、操作误差(如擦拭压力不同)。例如,平行样1的ΔE=1.2,平行样2=1.5,平行样3=2.0(极差0.8>0.5),需检查色差仪是否校准——若色差仪未校准,会导致结果偏差,需重新校准后测试。

重复性控制需纳入“不同人员、不同时间”验证:由2名操作员在不同日期测试同一批次样品,结果等级需一致。若操作员A判定等级2级,操作员B判定等级3级,需核对测试条件(如接触时间是否为1min)与结果判定标准(如ΔE阈值是否为3)——确保操作与评价的一致性。

流程需记录平行样编号与测试人员,便于追溯偏差来源:例如,平行样1由操作员A测试,ΔE=1.2;平行样2由操作员A测试,ΔE=1.5;平行样3由操作员B测试,ΔE=2.0——偏差源于操作员B的色差仪未校准,需重新测试平行样3。

异常情况的处理规则设计

流程需预设异常情况的处理方案,避免测试中断或结果无效。若样品基材因耐试剂性差破裂(如纸质基材浸泡在水中变软破裂),需更换为更耐试剂的基材(如PET膜)重新测试——但需在报告中注明“基材变更为PET膜(原基材为铜版纸,不耐水)”,避免误导客户。

若试剂泄漏(如浸泡容器破损导致试剂流出),需立即停止测试,更换容器并重新制备样品——泄漏会导致试剂浓度降低(如乙醇挥发为70%)或接触时间不足(如浸泡1min变为浸泡30s),原样品结果无效。若测试后样品发霉(如湿度70%导致霉菌生长),需重新测试——霉菌会改变油墨膜外观(如变色),影响结果判定。

若测试中油墨膜出现异常现象(如遇乙酸产生气泡),需记录现象并分析原因:气泡可能是油墨中的胺类固化剂与乙酸反应产生的二氧化碳——这属于油墨的化学特性,需在报告中注明“测试中产生气泡,不影响等级判定(脱落面积≤5%)”。

例如,某纸质样品浸泡在水中破裂,需更换为PET膜重新测试;某含氯消毒液泄漏,需更换容器并重新配制75%乙醇——异常情况的及时处理可确保测试结果的有效性。

记录与追溯体系的配套设计

记录是流程的“数字化留存”,需覆盖全环节:①样品信息(基材类型、印刷参数、干燥条件、放置时间);②试剂信息(名称、浓度、批号、有效期、验证方法);③测试条件(接触方式、时间、温度、压力、试剂用量);④测试结果(平行样的外观与性能指标、偏差、等级);⑤异常情况(时间、原因、处理方式)。

记录需用统一电子模板(如LIMS系统),标注测试日期与人员:例如,模板中的“测试条件”栏包含“接触方式:浸泡;时间:24h;温度:23℃;压力:无;试剂用量:50mL”;“测试结果”栏包含“平行样1:ΔE=1.2、脱落面积3%、光泽度保留率85%;平行样2:ΔE=1.3、脱落面积2%、光泽度保留率87%;平行样3:ΔE=1.4、脱落面积4%、光泽度保留率86%;偏差:ΔE极差0.2≤0.5,合格”。

记录需保存至少3年(或按客户要求延长),便于质量追溯:如客户投诉“印刷品接触乙醇后变色”,可调取记录中的“试剂浓度75%、接触时间1min、ΔE=1.2(等级2级)”,验证原测试是否符合客户实际使用场景——若客户实际使用95%乙醇,需重新测试,说明原测试未覆盖客户需求。

电子记录需设置访问权限:管理员可修改记录,操作员仅可查看与新增,客户可查询自己的测试记录——避免数据篡改。例如,客户登录LIMS系统,输入样品编号即可查看测试记录,确保结果透明。

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