进行粉末样品的色差检测时需要如何制备样品才能准确
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粉末样品的色差检测结果准确性,核心依赖于样品制备环节的规范性——粉末易团聚、颗粒大小差异、表面不平整等特性,若处理不当会导致测色仪接收的反射光信号偏差,直接影响ΔE(总色差)、L(亮度)、a/b(色品)等指标的可靠性。本文结合色差检测原理与实践经验,从均匀性、颗粒控制、填充方式等关键维度,拆解粉末样品制备的具体操作要点,帮助规避常见误差来源。
确保样品均匀性:粉碎与混合的规范操作
粉末样品的均匀性是色差检测的基础——若样品中存在未分散的团聚体(如颜料粉末中的色母粒结块),测色仪探测头会接收到局部异常的反射光信号,导致ΔE值虚高。针对团聚性粉末,需先用玛瑙研钵进行预粉碎:研钵材质需选择玛瑙(避免金属研钵引入铁锈等杂质),研磨时采用“轻压慢磨”的方式,以手腕力量带动研杵画圈,每研磨30秒停顿10秒,避免过度摩擦导致粉末发热(如有机颜料受热可能发生色变)。
混合环节需配合工具确保均匀:对于多成分混合的粉末(如涂料中的树脂粉与颜料粉),手工混合时需将粉末倒在洁净的称量纸上,反复折叠纸张并轻轻揉搓,使不同成分相互渗透;若需更高均匀度,可使用V型混合器,混合时间控制在5-10分钟(根据粉末量调整,如100g粉末混合8分钟),混合后需取上、中、下三部分样品进行初步目视检查,确保无肉眼可见的成分分层。
控制颗粒大小一致性:筛分与粒径检测的配合
颗粒大小差异会直接影响反射光的分布——大颗粒(如>150μm)会增强漫反射效应,导致L值(亮度)偏高;小颗粒(如<50μm)则可能因团聚产生局部镜面反射,使a/b值(色品指数)偏差。因此需通过标准筛对粉末进行分级:选择与测色仪要求匹配的筛目(如爱色丽测色仪推荐200目泰勒筛),筛分时将粉末倒入筛网,轻握筛框沿水平方向振动(振幅不超过5cm),避免用力过猛导致颗粒破碎。
筛分后的取料需规范:筛网顶层的大颗粒(未通过筛孔)需丢弃,底层的细粉(如通过300目筛的粉末)也需舍去——细粉易吸湿团聚,且粒径过细会改变粉末的光学性质;仅取筛网中间层(通过200目但未通过300目)的颗粒作为待测样品,确保粒径分布在合理范围内。若需精准控制,可配合激光粒径仪对筛分后的样品进行检测,确保D50(中位粒径)波动不超过±5μm。
样品填充技巧:避免空隙与分层
粉末填充不当产生的空隙,会因空气散射反射光导致L值偏高——如样品杯内存在10%以上空隙,L值可能偏差2-3个单位。填充需使用与测色仪匹配的圆柱形样品杯(如直径30mm、深度10mm的标准杯),操作时采用“分次填充+均匀压实”法:先加入1/3体积粉末,用洁净的玻璃棒垂直插入粉末中轻轻搅动(避免破坏颗粒形态),再用不锈钢压片(直径略小于样品杯)施加恒定压力(如用1kg砝码压3秒);重复此步骤至粉末略高于样品杯边缘。
填充后的刮平操作需严谨:使用边缘齐整的不锈钢刮刀,沿样品杯边缘水平方向一次性刮去多余粉末——刮刀需保持与杯口平行,避免来回拖动(易带出底层粉末或留下划痕)。刮平后需检查样品表面:若有明显的“凹陷圈”(因压实不均导致),需重新填充;若表面有少量粉末残留,用洁净的软毛刷轻轻扫去(毛刷需提前用乙醇擦拭晾干)。
表面平整处理:消除划痕与凸起
样品表面的微小划痕或凸起,会改变局部反射光的方向——如划痕会产生定向反射,导致测色仪误判a/b值;凸起则可能遮挡周围区域的反射光,使L值偏低。刮平后的表面需进行“二次压光”:取洁净的玻璃片(提前用无水乙醇擦拭,并用氮气吹干),轻轻覆盖在样品表面,以顺时针方向旋转1-2圈(旋转角度不超过90°),利用玻璃片的光滑面将表面细微颗粒压平。
针对易粘黏的粉末(如塑料粉末),需替换压光工具:改用聚四氟乙烯片(表面张力低,不易粘粉),压光时力度需更轻(如用手指轻压),避免粉末粘在片上;若表面出现凸起(如填充时未压实的颗粒),需用刮刀尖端轻轻挑去,再用压光片补压——不可直接刮除,否则会留下划痕。
规避污染风险:工具与环境的清洁控制
污染是粉末样品制备中最易忽视的误差源——如研钵残留的前一批粉末、空气中的灰尘、手上的油脂,均可能导致样品局部色变。工具清洁需遵循“一用一清”原则:玛瑙研钵使用后,立即用无水乙醇冲洗(避免粉末干结),再用蒸馏水冲洗3次,最后放入烘箱(60℃)干燥1小时;样品杯、刮刀等金属工具,需用超声波清洗机(加入5%中性洗涤剂)清洗10分钟,再用去离子水冲洗,晾干后用铝箔包裹备用。
环境控制需配合:制备过程需在洁净工作台内进行(开启风机30分钟后操作),工作台内禁止放置无关物品(如手机、纸张);操作人员需佩戴无粉丁腈手套(避免乳胶手套的粉末脱落),手套需每30分钟更换一次(若接触过其他物品);易吸湿粉末(如奶粉、香料)的制备,需在手套箱内进行(箱内放置硅胶干燥剂,相对湿度控制在<30%)。
标准样品的同步制备:确保参照体系一致
色差检测的核心是“待测样品与标准样品的对比”,若标准样品制备方式不同,会导致ΔE值失去参考意义。标准样品需从同一批次中抽取,与待测样品同步完成所有制备步骤:同一研钵粉碎、同一筛网筛分、同一压力压实、同一时间压光——甚至连刮平用的刮刀都需是同一把(避免不同刮刀的边缘平整度差异)。
标准样品的保存需密封:制备完成后,立即用聚乙烯封口膜包裹样品杯(膜需紧贴杯口,避免空气进入),并放入干燥器(内装无水氯化钙)中;每次使用前,需检查标准样品表面:若有受潮痕迹(如表面发黏)或斑点,需重新制备;若表面无变化,需与待测样品在同一环境中放置30分钟(平衡温度湿度)后再检测。
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