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日化产品检测中pH值检测前样品需要如何稀释

三方检测机构 2025-07-19

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pH值是日化产品安全性与使用体验的核心指标之一,直接关系到皮肤黏膜刺激性、产品稳定性及功效发挥。在实际检测中,多数日化样品(如膏体、高浓度液体、固体粉末)因形态或浓度问题无法直接测试pH,需通过科学稀释让样品达到电极适用的测试环境。稀释环节的规范性直接影响结果准确性,因此需根据样品形态、成分特性选择对应方法,同时把控溶剂、比例、混合、温度等关键变量。

pH检测前稀释的核心目的

很多人会疑惑:“为什么不能直接测pH?”其实,高浓度日化样品(如洗洁精、浓缩洗发水)的离子强度过高,会干扰电极对氢离子活度的响应,导致结果偏差;膏体或固体样品则因无法与电极充分接触,无法获得稳定读数。此外,部分强碱性或强酸性样品(如洗衣粉、某些祛痘精华)直接测试可能损坏pH电极的敏感膜,缩短电极寿命。稀释的本质是将样品调整至“可测状态”——既降低离子强度至电极适用范围,又保证样品均匀分散,让氢离子活度能准确反映真实pH。

举个例子:某款浓缩型沐浴露直接测试时,电极显示“Err”(错误),因样品黏度高、离子浓度大,电极无法正常传导信号;经1:10稀释后,样品流动性恢复,电极能稳定读取pH值,结果更可靠。

稀释用溶剂的选择与要求

稀释溶剂的选择是基础,最常用的是“无二氧化碳的蒸馏水或去离子水”。二氧化碳溶于水会形成碳酸(H₂CO₃),解离出氢离子导致水的pH降至5.5左右,若用含二氧化碳的水稀释,会人为降低样品pH,造成误差。因此,制备溶剂时需将蒸馏水煮沸10分钟(除去二氧化碳),冷却后密封保存,避免再次吸收空气中的二氧化碳。

特殊样品需用混合溶剂:比如油性较强的卸妆油,纯水处理会分层,可加少量无水乙醇(浓度≤10%)助溶——乙醇能降低油相表面张力,让样品与水均匀混合。但要注意,乙醇浓度不能过高,否则会使电极的玻璃膜脱水,影响响应速度。

还要避免用自来水稀释:自来水中含氯离子、钙离子等杂质,会干扰氢离子活度,甚至与样品中的表面活性剂发生反应,改变样品pH。

液体日化样品的稀释步骤

液体样品(如爽肤水、普通洗发水、漱口水)是最易处理的类型,但需注意取样均匀性。首先,取样品前需将原产品充分摇匀——若样品有分层(如某些分层型爽肤水),未摇匀会导致上层水相和下层精华相的pH差异大,取样偏差直接影响结果。

具体步骤:用移液管或天平准确量取10g(或10mL)样品,加入预先准备好的90mL无二氧化碳水(即1:10稀释,具体比例需参考对应产品标准,如GB/T 15979-2002《一次性使用卫生用品卫生标准》中某些产品要求1:20稀释),用玻璃棒顺时针搅拌1分钟,静置5分钟让气泡逸散。若样品泡沫多,可延长静置时间或用滤纸轻吸表面泡沫,避免气泡附着在电极上导致读数波动。

需注意:液体样品的稀释比例并非固定,若原样品pH过高(如pH>10)或过低(如pH<2),可适当调整比例至稀释后pH在4-10之间(电极最佳测试范围)。

膏体与乳状样品的稀释技巧

膏体(如面霜、身体乳)、乳状(如乳液、洁面乳)样品因含大量油脂或增稠剂,黏度高、流动性差,直接加水会形成“团块”,无法均匀分散。处理这类样品的关键是“先调糊、再扩容”。

具体操作:用天平称取5g样品(若样品特别稠,可减少至3g),放入烧杯中,先加入20mL无二氧化碳水,用玻璃棒将样品压碎、搅拌成均匀糊状(避免留下大块样品);再缓慢加入剩余80mL水(即总稀释比例1:20,具体以标准为准),边加边搅拌,或用磁力搅拌器低速搅拌10-15分钟(转速控制在200-300rpm,避免带入过多空气)。

这里有个小技巧:若搅拌后仍有少量颗粒,可将样品过80目筛(筛孔尺寸0.18mm),除去未溶解的大颗粒——这些颗粒会卡住电极,导致读数不稳定。但需注意,筛网需预先用无二氧化碳水润洗,避免污染。

另外,乳状样品稀释后可能会破乳(即油水分层),需在稀释后30分钟内完成检测,避免分层影响结果。

固体与粉状样品的稀释方法

固体(如香皂、洗衣皂)、粉状(如洗衣粉、磨砂膏)样品的处理重点是“粉碎溶解+温度控制”。首先,固体样品需预处理:香皂需用刀切成1cm³的小块,再用研钵研成细粉(颗粒直径<0.5mm);洗衣粉等粉状样品若有结块,需先过筛(40目)除去结块。

具体步骤:称取10g粉碎后的样品,加入100mL无二氧化碳水(1:10稀释),将烧杯放入40-50℃的水浴中(注意不要煮沸),用玻璃棒搅拌5分钟,让样品充分溶解。加热的目的是加速表面活性剂和无机盐的溶解,但温度过高会导致某些成分分解(如皂基中的脂肪酸会因高温皂化,改变pH)。

溶解后需将样品冷却至室温(20-25℃)再检测——温度差异会影响离子活度,比如30℃时的pH读数比25℃时低0.1-0.2,这会导致结果不符合标准要求(多数标准规定检测温度为25℃±2℃)。

需注意:某些含不溶性成分的样品(如磨砂膏中的胡桃壳粉),稀释后会有沉淀,检测时需取上层清液——沉淀中的颗粒会磨损电极膜,同时不影响氢离子活度的测定。

稀释比例的确定依据

稀释比例不是“拍脑袋”定的,需遵循两个原则:一是产品对应的国家标准或行业标准,二是电极的适用范围。

比如,根据GB/T 13173-2008《表面活性剂 洗涤剂试验方法》,洗衣粉的稀释比例为1:10(样品:水),香皂为1:5,洗发香波为1:10;而GB/T 29665-2013《护肤乳液》中,乳液的稀释比例为1:20。若产品无对应标准,需通过预实验确定:取少量样品按不同比例稀释(如1:5、1:10、1:20),测试各稀释液的pH,选择pH变化稳定的比例——若1:5稀释后pH为9.2,1:10为9.1,1:20为9.0,则选1:10(变化最小)。

另外,若样品稀释后pH超出电极测试范围(通常为0-14,但多数电极最佳范围是2-12),需调整比例:比如某款强碱性清洁粉1:10稀释后pH为13.5,超出电极最佳范围,可改为1:20稀释,使pH降至12.8,符合测试要求。

稀释过程中混合均匀的关键

混合不均匀是稀释环节最常见的误差来源——样品局部浓度过高或过低,会导致电极读取的氢离子活度不具代表性。要实现均匀混合,需注意三点:

一是搅拌方式:磁力搅拌比手动搅拌更均匀,尤其适合黏稠样品。手动搅拌时需沿同一方向(顺时针或逆时针),避免产生涡流带入空气;磁力搅拌的转速需控制在200-500rpm,转速过快会导致样品飞溅,同时带入大量气泡。

二是搅拌时间:根据样品溶解性调整——液体样品搅拌1分钟,膏体搅拌10分钟,固体样品搅拌5分钟(加热时)。搅拌后需静置5-10分钟,让气泡逸散——气泡会附着在电极玻璃膜上,阻碍氢离子与电极接触,导致读数波动(比如pH从6.5跳到7.0再跳回6.3)。

三是取样位置:检测时需取烧杯中部的样品,避免取表面(有泡沫)或底部(有沉淀)的样品。若用电极直接测试,需将电极插入样品中1-2cm,轻轻晃动电极,确保电极与样品充分接触。

避免稀释过程中的污染问题

污染是稀释环节的“隐形杀手”,可能来自容器、工具或环境。要规避污染,需做好以下几点:

一是容器选择:用玻璃或聚乙烯(PE)容器,避免用金属(如铁、铝)或聚氯乙烯(PVC)容器——金属会与样品中的酸碱成分反应,释放离子改变pH;PVC会吸附样品中的表面活性剂,导致浓度降低。容器使用前需用洗涤剂清洗,再用自来水冲净,最后用无二氧化碳水润洗3次。

二是工具清洁:移液管、天平、玻璃棒需专用,避免交叉污染。比如测完强碱性洗衣粉后,玻璃棒需用盐酸溶液(1%)浸泡10分钟,再用无二氧化碳水润洗,才能用于测酸性爽肤水。

三是环境控制:稀释操作需在无通风、无阳光直射的环境中进行——通风会加速溶剂中的二氧化碳吸收,阳光直射会导致样品中的某些成分(如维生素C)分解,改变pH。

温度对稀释与检测的影响

温度是pH检测的“变量密码”——氢离子活度随温度变化而改变,导致pH读数波动。比如,某样品在25℃时pH为7.0,在30℃时可能变为6.8,在20℃时变为7.2。因此,稀释与检测的温度需保持一致,且符合标准要求(多数标准规定为25℃±2℃)。

具体控制方法:稀释用的水需提前放在实验室中平衡温度(至少2小时),确保水的温度与室温一致;稀释后的样品需放置至室温再检测,若样品温度过高,可将烧杯放入冷水中冷却(但不要用冰,避免温度骤变导致样品成分变化)。

另外,pH电极需在检测温度下校准——比如用25℃的标准缓冲液(pH4.00、6.86、9.18)校准电极,再测25℃的样品,这样才能保证读数准确。若校准温度与检测温度差异超过5℃,需重新校准电极。

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