防晒类日化产品检测中防水性能的实验室测试方法
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防晒类日化产品的防水性能是其在实际使用中维持防晒功效的核心指标,直接关系到消费者在遇水、出汗或摩擦场景下的防护效果。实验室测试作为评估防水性能的权威手段,需严格遵循标准化流程,确保结果的准确性与可靠性。本文聚焦防晒产品防水性能的实验室测试方法,从准备工作、标准选择、操作细节到结果判定,逐一拆解关键环节,为检测人员提供可落地的实操指南。
测试前的准备工作
测试前需完成样品、仪器与人员的三重准备。样品方面,需选用未开封的新鲜产品,提前24小时置于25℃±2℃的室温环境中,确保产品状态稳定;若为分层或沉淀型样品,需轻轻摇匀后再使用,避免成分不均影响结果。仪器设备上,恒温水箱需具备±1℃的控温精度,以维持稳定的浸水温度;摩擦装置应采用符合GB/T 29665标准的棉质摩擦垫(克重200g/m²),并配备压力传感器确保摩擦力度一致;PMMA板(人工皮肤模拟基质)需提前用乙醇擦拭干净,去除表面油污与杂质,避免影响样品附着。
人员要求上,检测人员需经过至少3次实操培训,考核通过后方可参与测试——培训内容包括涂抹手法、仪器操作与标准解读,确保所有人员的操作一致性。例如,涂抹时的力度、速度需统一,避免因个人习惯导致的误差。
此外,涂抹工具的选择也需注意:乳胶指套需无粉、无纹路,避免刮蹭样品;定量涂抹器应精确到1mg,确保每块PMMA板的涂抹量误差不超过±2%。所有仪器需在测试前1小时启动预热,比如恒温水箱需提前将水温升至25℃,并持续循环30分钟,确保水箱内水温均匀。
测试标准方法的选择依据
国内防晒产品的防水性能测试主要遵循GB/T 29665-2013《化妆品安全技术规范》中的“防水性能测定”方法,而出口欧盟的产品需符合ISO 18862:2014《化妆品——防晒化妆品防水性能的测定》。两者的核心差异在于测试流程:GB方法要求样品涂抹后静置15分钟,直接浸水40分钟;ISO方法则提供了“单纯浸水”(方法A)与“摩擦+浸水”(方法B)两种选项,其中方法B需先进行20次往复摩擦,再浸水40分钟,对应“防摩擦防水”的宣称。
选择标准时需结合产品宣称与目标市场:若产品宣称“防水”,国内市场采用GB方法即可;若宣称“超强防水”或“防汗防水”,则需选用ISO方法B,模拟更严苛的使用场景(如运动时的摩擦+出汗)。此外,部分品牌会根据自身产品特性制定企业标准,但需确保其指标不低于国家标准要求——例如,某品牌的“超强防水”宣称,企业标准要求SPF保留率≥85%,高于国家标准的80%。
需注意的是,不同标准的“防水”定义不同:GB中的“防水”指产品在浸水后仍能维持至少50%的SPF值;ISO中的“防水”则分为“Water Resistant”(方法A,保留率≥50%)与“Very Water Resistant”(方法B,保留率≥80%),需根据产品宣称选择对应的方法。
样品涂抹的规范操作
涂抹是测试的基础环节,直接影响后续结果的准确性。首先,PMMA板需固定在水平工作台上,用记号笔标记出20cm²的涂抹区域(通常为4cm×5cm的矩形)——区域大小需与防晒产品测试的标准一致,避免涂抹面积过大或过小导致的量差。
取样品时,膏霜型产品用不锈钢刮刀刮取,乳液型用吸管吸取,喷雾型需先喷入10ml定量瓶中再倒出,确保每块板的涂抹量精确为40mg(2mg/cm²)——这是防晒产品测试的标准涂抹量,模拟人体皮肤的实际使用量(约2mg/cm²)。
涂抹时,检测人员需佩戴无粉乳胶指套,以顺时针方向画圈,每圈覆盖区域的1/3,力度以指套轻微变形为宜。整个涂抹过程需在30秒内完成,避免样品因长时间暴露而失水——若涂抹时间过长,样品中的水分会蒸发,导致膜层变厚,影响浸水后的溶解速度。
涂抹后,需将PMMA板静置15分钟,让样品充分成膜——这一步不可省略,否则样品未形成稳定膜层,浸水时易快速溶解。静置期间,需将板放入干燥器中,避免灰尘或气流影响成膜效果。
需注意的是,若涂抹过程中发现样品堆积或遗漏,需重新更换PMMA板,不可在原有基础上补涂,避免局部样品量超标——例如,若板的边角处未涂抹到,补涂会导致该区域的样品量超过2mg/cm²,浸水时该区域的样品不易溶解,结果偏高。
浸水过程的参数控制
浸水环节需严格控制水温、时间与水流状态。水温需维持在25℃±1℃,这是因为水温过高(如超过28℃)会加速样品中的油脂成分溶解(油脂是防晒剂的载体,溶解后防晒剂会流失);过低(如低于22℃)则会影响样品膜的柔韧性(膜变脆,易开裂),两者均会导致结果偏差。
恒温水箱需配备循环泵与实时温度监测仪,每10分钟记录一次水温——若水温偏差超过1℃,需调整水箱的加热或冷却系统。例如,当水温升至26℃时,启动冷却系统,将水温降至25℃;当水温降至24℃时,启动加热系统,升至25℃。
浸水时间为40分钟,期间每5分钟需用玻璃棒轻轻搅动水面(速度约为60转/分钟),模拟自然水流的轻微扰动——搅动可确保板周围的水不断更新,避免板表面形成“死水层”(死水层中的样品浓度会逐渐升高,抑制样品继续溶解)。
PMMA板需完全浸入水中,涂抹面朝上,距离水箱底部至少5cm,避免底部的沉积物附着在板表面。若水箱内同时放置多块板,板之间的间距需≥10cm,防止板之间的样品相互污染——例如,板A的样品溶解到水中,会附着在板B的表面,导致板B的样品量增加,结果偏高。
浸水用水需选用去离子水,避免水中的钙镁离子与样品中的表面活性剂结合,形成不溶性沉淀(沉淀会覆盖在板表面,阻止样品继续溶解)。若使用自来水,需提前煮沸并冷却,去除水中的氯气与杂质——氯气会氧化样品中的防晒剂(如氧苯酮),导致功效下降。
摩擦步骤的实操要点
若采用ISO方法B测试“防摩擦防水”性能,需在浸水前增加摩擦步骤。摩擦装置需固定在工作台上,摩擦垫采用符合标准的棉质材料(克重200g/m²,厚度2mm),并通过螺丝固定在装置的压头上——压头需连接压力传感器,确保摩擦时的压力为5N(相当于手指轻压的力度)。
操作时,将涂抹好的PMMA板固定在摩擦台的卡槽中,确保板表面与摩擦垫平行。启动装置后,摩擦垫会沿板的长度方向往复运动,每次行程为10cm,速度为60次/分钟,完成20次循环——循环次数需严格控制,多一次或少一次都会影响结果(如21次摩擦会导致样品膜更薄,结果偏低)。
摩擦过程中,需保持装置的稳定性,避免振动——振动会导致摩擦垫的压力不均匀,局部压力过大时会刮破样品膜。若摩擦过程中发现摩擦垫偏移,需立即停止装置,调整摩擦垫的位置后再重新测试。
摩擦后,需用干燥的吸油纸轻拍PMMA板表面(力度以吸油纸不破损为宜),去除多余的水分——注意不可用力擦拭,否则会将样品膜擦掉。吸油后,将板静置15分钟,让样品膜恢复稳定状态,再进行浸水操作——静置可让样品膜中的水分蒸发,增强膜的强度。
需注意的是,摩擦垫需每测试10块板更换一次,避免垫上残留的样品影响后续测试。若摩擦垫出现破损或污渍,需立即更换,不可继续使用——破损的摩擦垫会刮破样品膜,污渍会污染样品。
防水后防晒功效的复测方法
防水后的防晒功效复测需与防水前的测试条件完全一致,以保证结果的可比性。复测指标主要为SPF值(紫外线B区(UVB)防护能力)与PA值(紫外线A区(UVA)防护能力),均需采用经校准的仪器测试。
SPF测试采用紫外线分光光度计,将PMMA板置于样品架上,光源为氙灯(模拟太阳光的光谱分布),测试波长范围为290-320nm(UVB波段)。每块板需测试5个不同位置(中心与四个角落),取平均值作为最终SPFw(防水后SPF值)——测试位置需覆盖整个涂抹区域,避免局部差异导致的误差。
PA值测试则采用UVA透过率测试仪,波长范围为320-400nm(UVA波段),计算UVA防护系数(PFA):PFA=防水前UVA透过率/防水后UVA透过率。PA等级根据PFA值确定:PFA≥2为PA+,≥4为PA++,≥8为PA+++,≥16为PA++++。
需注意的是,复测前需校准仪器:用空白PMMA板测试基线值(透过率100%),确保仪器的透过率误差不超过±2%。若复测结果波动超过5%(如某块板的SPFw为18,另一块为22),需重新测试同一批次的3块平行样,取中位值作为最终结果——中位值可减少极端值的影响。
此外,若防水前的SPF0为30,防水后的SPFw为14,保留率为46.7%,未达到GB标准的50%,则产品不符合“防水”宣称,需整改配方(如增加防水剂含量)。
结果计算与达标判定
防水性能的核心指标是“SPF保留率”,即防水后SPF值(SPFw)与防水前SPF值(SPF0)的比值,计算公式为:保留率=(SPFw/SPF0)×100%。
根据GB/T 29665-2013的要求,若产品宣称“防水”,保留率需≥50%;若宣称“超强防水”,则需≥80%(部分企业标准会提高至85%)。PA值的保留率要求与SPF一致,即PA等级不得低于防水前的1级——例如,防水前为PA++(PFA≥4),防水后需至少保持PA+(PFA≥2)。
判定时需注意平行样的结果误差:同一批次的3块平行样,结果的相对标准偏差(RSD)需≤10%——若RSD超过10%,说明测试过程存在误差,需重新测试。例如,3块平行样的SPFw分别为18、20、19,平均值为19,SPF0为38,保留率为50%,RSD为5.7%,符合要求;若SPFw分别为15、20、23,平均值为19.3,RSD为19.2%,则需重新测试。
需注意的是,“防水”宣称需基于最终的保留率结果,不可夸大——例如,某产品的SPF0为50,SPFw为24,保留率为48%,未达到50%,则不可宣称“防水”,只能宣称“普通防晒”。
常见干扰因素的规避策略
测试中常见的干扰因素包括涂抹不均匀、水温波动、摩擦力度不一致等,需针对性规避。
针对涂抹不均匀:可采用定量涂抹器(如自动移液器)代替手工,确保每块板的样品量完全一致;或通过培训统一检测人员的手法,比如规定“每圈转动角度为120度,共转3圈”,减少人为误差。
针对水温波动:使用带循环系统的恒温水箱,实时监测水温,每10分钟记录一次——若水温偏差超过1℃,需调整水箱的加热或冷却系统。此外,水箱的水需每天更换一次,避免水中的微生物滋生影响样品。
针对摩擦力度不一致:用机械摩擦装置代替手工,通过压力传感器实时反馈力度,确保每次摩擦的压力均为5N——机械装置的重复性优于手工,可减少力度偏差。
针对样品成膜不充分:严格遵守15分钟的静置时间,不可提前浸水——可设置倒计时器,提醒检测人员及时进行下一步操作。若环境湿度较高(如超过70%),需延长静置时间至20分钟,让样品膜充分干燥。
针对水质问题:使用去离子水,避免水中的杂质影响样品——去离子水的电导率需≤10μS/cm,确保水质纯净。
不同剂型产品的特殊处理
不同剂型的防晒产品(如喷雾、膏霜、乳液、棒状)需采用针对性的处理方法,避免剂型差异导致的误差。
喷雾型产品:因易雾化,需先将喷雾喷入10ml定量瓶中,再用吸管吸取40mg样品涂抹——直接喷雾会导致样品分布不均,部分区域的样品量过多,部分区域过少。此外,喷雾型产品需测试“喷雾均匀性”:将喷雾喷在纸上,观察喷雾的覆盖范围,确保喷雾呈均匀的雾状。
棒状产品:需用刀片刮取表面样品,研磨成均匀膏体后再涂抹——棒状产品的硬度较高,直接涂抹会导致样品量不均(如棒体前端的样品量多,后端少)。研磨可让样品更均匀,避免颗粒团聚。
乳液型产品:因流动性强,需用吸管吸取样品后,先滴在PMMA板中央,再向四周扩散涂抹——直接涂抹会导致样品流到板外,减少实际涂抹量。扩散时需用指套轻轻推开,避免样品飞溅。
膏霜型产品:需用刮刀取样品,以“点涂”方式均匀分布在板上(每平方厘米点一个小团),再用指套推开——点涂可避免样品堆积在板中央,确保整个区域的样品量均匀。
含物理防晒剂的产品(如二氧化钛、氧化锌):需确保样品充分分散——若样品中有颗粒团聚,需用玻璃棒轻轻研磨,否则涂抹后颗粒会沉淀在板底部,影响成膜效果(颗粒沉淀会导致膜层变薄,浸水时易溶解)。
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