防晒喷雾日化产品检测中内容物喷出率的测定步骤

内容物喷出效率（又称“喷出率”）是防晒喷雾日化产品的关键质量指标，直接反映产品“能喷出多少有效内容物”——若喷出效率过低，意味着大量内容物残留在罐内无法使用，既浪费资源又影响消费者体验；过高则可能因推进剂过量导致喷雾过于剧烈。在日化产品检测中，喷出效率的测定需严格遵循GB/T 26516-2011《喷雾产品的分类、术语、通用试验方法》等国家标准，确保结果准确合规。本文将从样品准备、仪器操作到数据计算，详细拆解防晒喷雾内容物喷出效率的测定步骤与操作要点。

测定前的样品状态调节

防晒喷雾的内容物由防晒剂、溶剂与推进剂（如异丁烷）组成，其蒸气压与温度、湿度密切相关——温度每变化5℃，推进剂的蒸气压可能变化10%～20%，直接影响喷出量。因此，测定前需将样品置于标准环境中调节状态，让内容物与环境达到平衡。

根据GB/T 26516-2011的要求，状态调节条件为：温度23℃±2℃，相对湿度45%～55%，调节时间24小时。操作时需将样品直立放置在干燥器内（避免直接接触空气），干燥器内放置硅胶干燥剂（若湿度超过55%）。若样品刚从冷库或运输箱中取出，需延长调节时间至48小时，确保样品温度与环境一致——可用红外测温仪测量样品罐表面温度，误差≤1℃方可进行后续操作。

状态调节的注意事项：1、不可开启样品喷头——开启会导致推进剂泄漏，破坏罐内压力平衡；2、不可晃动样品——晃动会使内容物混合不均，导致喷出时出现“液滴”而非“雾状”，影响喷出效率；3、批量样品需单独标注调节时间——避免混淆不同批次的样品，确保每个样品都满足24小时的调节要求。

若实验室无恒温恒湿环境，可使用恒温恒湿箱进行调节——将温度设置为23℃，湿度设置为50%，放入样品后关闭箱门，24小时后取出。取出时需戴手套，避免手温影响样品温度。

仪器与工具的准备

喷出效率的测定依赖高精度仪器，核心工具包括：

1、电子分析天平：精度需达到0.001g（千分之一克），用于称量样品的总质量、空罐质量等。天平需放置在水平、无震动的台面上（如实验室防震台），避免气流（通风橱、空调）或人员走动影响称量结果。使用前需用100g标准砝码校准：将砝码放在天平托盘上，示数应显示100.000g，误差≤0.002g方可使用。

2、样品固定支架：用于保持样品直立（喷头向下），避免手持导致的喷雾方向偏差。可使用铁架台搭配橡胶夹具，夹具需调整至刚好固定样品罐（不松动、不刮伤），支架高度需让喷头距离天平托盘约15cm（防止喷雾飞溅）。

3、精密计时器（可选）：若需记录按压次数与时间，可使用数字秒表，精度0.01秒——但喷出效率的测定更关注“完全喷出”，而非“单位时间喷出量”，因此计时器并非必需，但若需模拟消费者的使用频率（如每分钟按压10次），则需用计时器控制间隔。

4、干燥器与硅胶干燥剂：用于存放调节后的样品，保持湿度稳定；记录表格与笔：用于及时记录称量结果、调节时间、喷雾次数等数据，确保可追溯性。

仪器的维护：天平使用后需用防尘罩盖住，避免灰尘进入；硅胶干燥剂需定期烘干（105℃烘烤2小时），若颜色变粉红（指示湿度超标），需更换；支架的夹具需定期检查松紧度，避免样品滑落。

初始内容物质量的测定

初始内容物质量是喷出效率计算的基础，指样品未使用时可喷出的内容物总质量，计算公式为：M初始 = M总 - M空，其中M总是未使用样品的总质量，M空是完全排空后的空罐质量。

操作步骤：1、称量未使用样品的总质量M总：将样品轻轻放在天平托盘中央，待示数稳定后记录（精确至0.001g）。例如，样品总质量为200.500g。2、完全排空样品：将样品置于通风橱内，直立按压喷头，直到无法喷出任何内容物（包括气体）。若按压10次后仍有少量液体喷出，可将样品倒置，轻拍罐底，再继续按压，直至完全排空。3、称量空罐质量M空：将排空后的样品罐放置10分钟（让剩余推进剂挥发），待罐身冷却至室温后，称量空罐质量（精确至0.001g）。例如，空罐质量为150.300g。4、计算初始内容物质量：M初始 = 200.500g - 150.300g = 50.200g。

注意事项：1、排空操作需在通风橱内进行——推进剂（如异丁烷）是易燃气体，需避免明火或静电；2、空罐质量需冷却后称量——排空时推进剂挥发会吸热，罐身温度降低，直接称量会导致示数偏小（空气中的水蒸气会凝结在罐壁上）；3、若M初始与产品标注的“净含量”偏差超过±5%（如产品标注50g，M初始为47g），需检查排空操作是否彻底，或样品是否存在泄漏（如喷头密封圈损坏）。

若样品是“气雾罐”（带压力的喷雾），排空时需注意安全——不可将罐身对着自己或他人，避免喷出的液体溅入眼睛；排空后需将空罐戳穿（用钉子或针），释放剩余压力，再进行回收。

完全喷出操作的标准化

完全喷出操作是测定喷出效率的核心，需模拟消费者的真实使用场景，确保结果具有代表性。操作步骤如下：

1、样品安装：将状态调节后的样品固定在支架上，确保喷头垂直向下（用直角尺确认样品罐与水平面垂直），喷头距离天平托盘约15cm。

2、初始称量：称取样品当前的总质量，记为M开始（精确至0.001g）——此时样品是完整的，未进行过喷雾，M开始应等于未使用时的总质量M总（如200.500g）。

3、喷雾操作：用拇指匀速按压喷头，每次按压保持1秒（行程为喷头总行程的2/3），松开1秒，重复此动作，直到按压后无任何内容物喷出（包括气体）。喷雾过程中需记录按压次数（如60次），若按压10次后无内容物喷出，需将样品倒置，轻拍罐底，再尝试按压3次，确认无法喷出后停止。

4、挥发与冷却：完全喷出后，将样品放置10分钟——让罐内剩余的推进剂挥发，罐身冷却至室温，避免残留气体影响称量结果。

5、最终称量：将样品重新放在天平上，称取总质量，记为M结束（精确至0.001g）。例如，M结束为152.500g。

操作中的关键要点：1、按压力度一致——若力度忽大忽小，会导致喷出量波动，甚至损坏喷头；2、喷雾方向固定——若喷头倾斜，内容物会飞溅到天平外，导致M结束偏小（误以为喷出量更多）；3、不可中途停止——中途停止会让罐内压力恢复，导致后续喷出量减少，影响完全喷出的总质量。

喷出后质量的称量

喷出后的质量称量需注意以下细节：

1、冷却时间：完全喷出后，样品罐内的推进剂会继续挥发，导致罐身温度较低（如18℃），若立即称量，空气中的水蒸气会凝结在罐壁上，使M结束偏大（导致喷出总量偏小）。因此需放置10分钟，待罐身温度与环境一致后再称量。

2、天平稳定性：称量前需检查天平的水平泡（位于天平底部），确保天平处于水平状态；若天平示数波动（如在152.500g与152.505g之间跳动），需关闭天平门，等待3秒后再读取示数——波动是由于空气中的气流导致的，关闭门后可稳定。

3、残留内容物的处理：若样品罐内有残留内容物（如黏在罐壁上的防晒剂），不可刮除或清洗——残留内容物属于“无法喷出的部分”，需计入M结束的质量中，否则会导致喷出总量偏大（不符合真实使用场景）。

4、重复称量：为确保M结束的准确性，需重复称量2次，若2次结果的偏差≤0.002g，则取平均值；若偏差过大，需检查样品是否冷却完全，或天平是否稳定。

例如，第一次称量M结束为152.500g，第二次为152.501g，偏差0.001g，取平均值152.5005g，约152.501g。

喷出效率的计算与验证

喷出效率（即内容物喷出率）的计算公式为：

喷出效率（%）= [（M开始 - M结束） / M初始] × 100%

其中：

- M开始：完全喷出前的样品总质量（g）；

- M结束：完全喷出后的样品总质量（g）；

- M初始：初始内容物质量（g）= M总 - M空（未使用样品总质量 - 完全排空后的空罐质量）。

代入之前的例子：M开始=200.500g，M结束=152.500g，M初始=50.200g，则喷出总量=200.500g - 152.500g=48.000g，喷出效率=（48.000 / 50.200）×100%≈95.6%。

结果验证的要点：1、符合国家标准：根据GB/T 26516-2011，喷雾产品的喷出效率应≥90%（特殊产品除外），防晒喷雾作为日化产品，需满足此要求；2、与产品标注一致：若产品标注“喷出效率≥95%”，则测定结果需≥95%，否则不符合产品质量要求；3、误差分析：若结果低于标准值，需检查以下环节：a、样品状态调节是否充分（如温度未达到23℃）；b、完全喷出操作是否彻底（如未按压到无法喷出）；c、初始内容物质量计算是否准确（如空罐质量称量错误）；d、天平是否校准（如称量误差过大）。

若需重复测定（如结果异常），需重新取未使用的样品，按照上述步骤从头开始——不可使用已喷雾过的样品，避免残留内容物影响结果。

测定中的常见误差与规避

在喷出效率的测定中，常见误差及规避方法如下：

1、温度误差：若样品未充分调节状态（如温度18℃），罐内推进剂的蒸气压会降低，导致喷出量减少，喷出效率偏低。规避方法：严格遵循24小时状态调节要求，使用红外测温仪确认样品温度。

2、称量误差：天平未校准或放置不稳，会导致M开始、M结束的称量结果偏差。规避方法：每天使用前用标准砝码校准天平，将天平放在防震台面上，关闭天平门后再读取示数。

3、喷雾操作误差：按压力度不均、喷雾方向倾斜，会导致喷出量波动或内容物飞溅。规避方法：使用固定支架保持喷雾方向，练习按压动作（保持力度与行程一致），喷雾过程中不移动样品。

4、残留推进剂误差：完全喷出后未等待挥发，会导致M结束偏大（残留推进剂的质量），喷出总量偏小。规避方法：完全喷出后放置10分钟，待罐身冷却后再称量。

5、空罐质量误差：排空后未冷却或未彻底排空，会导致M空偏大，M初始偏小（喷出效率偏高）。规避方法：排空后放置10分钟，确保推进剂完全挥发，再称量空罐质量。

通过规避上述误差，可确保喷出效率的测定结果准确可靠，为防晒喷雾的质量控制提供有效数据。