洗涤剂日化产品检测中pH值的测定仪器校准与操作步骤

pH值是洗涤剂日化产品的核心指标之一，直接影响产品的去污性能、皮肤相容性及储存稳定性——碱性过强可能导致皮肤屏障受损，酸性过弱则会降低油污乳化能力。准确测定pH值需依赖精密的pH计，但仪器校准是确保结果可靠性的前提。本文聚焦洗涤剂检测中pH值测定的仪器校准要点与标准化操作步骤，结合实验室实际经验梳理关键环节注意事项，助力检测人员规避误差风险。

pH值在洗涤剂日化产品中的关键意义

对于洗涤剂而言，pH值并非“越高去污力越强”的线性指标。以洗衣粉为例，GB/T 13171-2021《洗衣粉》要求普通洗衣粉的pH值（1%水溶液，25℃）不超过10.5，温和型洗衣粉需控制在8.5以下——碱性成分虽能增强油污皂化能力，但过高pH会破坏皮肤弱酸性屏障，引发干燥、泛红等刺激反应。

液体洗涤剂如洗洁精、洗手液的pH要求更严格：GB/T 9985-2000《手洗餐具用洗涤剂》规定产品pH（1%水溶液）应在4.0-10.5之间，儿童洗手液通常需接近人体皮肤pH（5.5左右）以降低过敏风险。此外，pH还影响产品稳定性——酸性环境可能导致阴离子表面活性剂析出，碱性环境会加速酶制剂失活。

因此，pH值测定既是产品合规性检验的必查项目，也是企业优化配方、保障消费者安全的重要依据。

pH值测定常用仪器及核心组件

实验室测定洗涤剂pH值的核心仪器是pH计，原理是通过玻璃电极（响应氢离子浓度）与参比电极（提供稳定电势）的电势差，经主机放大转换为pH读数。主流pH计多采用复合电极——将玻璃电极与参比电极集成，简化操作且减少误差。

pH计关键组件包括：①玻璃电极：头部薄玻璃膜是敏感元件，需避免碰撞；②参比电极：填充3mol/L氯化钾溶液，液接界（陶瓷芯）需畅通以确保离子迁移；③温度补偿模块：pH随温度变化（如pH6.86缓冲液10℃时为6.92，30℃时为6.85），需通过传感器或手动输入温度补偿。

常见品牌如梅特勒-托利多FE28、赛多利斯PB-10，具备自动温度补偿、两点/三点校准功能，适合洗涤剂宽范围pH测定。

仪器校准前的准备工作

校准前准备直接影响准确性，需关注三点：

其一，标准缓冲溶液选择。洗涤剂pH通常在4-10之间，需选pH4.00（邻苯二甲酸氢钾）、pH6.86（混合磷酸盐）、pH9.18（硼砂）组合。缓冲液需用优级纯试剂配制或购买预包装溶液，密封冷藏（4℃），有效期不超过1个月，浑浊或沉淀需更换。

其二，电极状态检查。使用前观察玻璃电极是否有裂纹，参比电极氯化钾溶液是否浸没液接界（液面低需补充）；长期未用的电极需浸泡在3mol/L氯化钾溶液中2小时激活。

其三，温度校准。测量环境或样品温度，将pH计温度补偿值调整至对应数值——样品温度与缓冲液温度差超过2℃会影响结果。

pH计校准的具体操作流程

洗涤剂pH范围宽，建议三点校准提高准确性，步骤如下：

1、电极预处理：去离子水冲洗3次，用滤纸轻轻沾吸表面水分（避免摩擦玻璃膜）。

2、第一点校准（中性）：浸入pH6.86缓冲液，待1分钟内pH变化≤0.02，按“校准”键。

3、第二点校准（酸性）：冲洗后浸入pH4.00缓冲液，重复稳定读数与校准。

4、第三点校准（碱性）：冲洗后浸入pH9.18缓冲液完成校准。

5、校准验证：用pH6.86缓冲液复测，偏差≤0.02pH则有效；偏差大需检查缓冲液污染或电极清洁度，重新校准。

注意：校准中避免缓冲液交叉污染，测完碱性缓冲液需彻底冲洗再接触酸性。

洗涤剂样品的前处理要点

样品前处理需严格遵循标准，避免溶解不充分或浓度偏差：

固体洗涤剂（洗衣粉）：制备1%水溶液——称10.0g样品，加1000mL无二氧化碳去离子水，缓慢搅拌至溶解（避免气泡），静置30分钟取上清液。

液体洗涤剂（洗洁精）：直接测原液或1:10稀释液（黏度大时加少量水），记录稀释比例。

含颗粒样品（磨砂洗手液）：滤纸过滤去除颗粒，防止刮擦电极或堵塞液接界。

样品温度需与校准温度一致，差超过2℃需调整温度补偿或待稳定后测。

pH值测定的标准化操作步骤

完成校准与前处理后，测定步骤如下：

1、电极安装：复合电极插入接口，确保连接牢固（分离式电极注意极性：玻璃电极为负，参比为正）。

2、样品测定：电极浸入样品2-3cm，避免接触杯壁。缓慢搅拌（无气泡），使溶液均匀。

3、读数记录：待1分钟内变化≤0.02pH，记录数值；重复测3次取平均（相对偏差超0.05pH需检查样品均匀性或电极污染）。

4、电极清洗：测定后用去离子水冲洗，浸泡在3mol/L氯化钾溶液中（不可泡蒸馏水或样品，防止玻璃膜脱水或液接界堵塞）。

测定过程中的常见干扰及排除

实际操作中常见干扰及解决方法：

1、电极污染：表面活性剂吸附在玻璃膜，导致读数漂移。处理：浸泡在0.1mol/L盐酸30分钟，冲洗后泡氯化钾溶液激活。

2、液接界堵塞：颗粒堵塞陶瓷芯，读数波动。处理：超声浸泡氯化钾溶液10分钟，或用细针轻通陶瓷芯。

3、缓冲液失效：吸收二氧化碳导致pH变化。预防：密封保存，用后立即盖紧瓶盖。

4、温度波动：样品温度变化超1℃，需调整温度补偿或待稳定后测（如夏季远离空调风口）。

仪器校准后的维护与核查

校准后维护延长寿命，保持准确性：

1、电极保存：日常用后泡在3mol/L氯化钾溶液中；长期不用需吸干水分，装保护套（放湿润滤纸），置干燥阴凉处。

2、主机维护：避免接触水或腐蚀液，定期擦灰尘；显示异常需重启或联系维修。

3、定期核查：每周用标准缓冲液核查，偏差≤0.02pH则状态良好；超范围需重新校准。

4、电极更换：响应时间超2分钟或偏差持续超0.05pH，需换新电极（复合电极寿命1-2年）。