土壤环境检测的期间核查应该怎么做呢

土壤环境检测是评估土壤质量、保障农产品安全与生态环境健康的重要手段，而期间核查作为质量控制的核心环节，旨在确保检测设备、标准物质、方法等关键要素在两次正式校准/检定或验证之间保持稳定可靠。与校准不同，期间核查更侧重“过程性”监控，及时发现漂移或异常，避免因要素失效导致检测数据偏差。本文结合土壤检测的实际场景，详细说明期间核查的实施步骤与关键要点，为实验室规范操作提供参考。

明确期间核查的对象与范围

土壤环境检测的期间核查对象需覆盖直接影响检测结果的四大类核心要素：一是检测设备（如pH计、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）、电子天平、原子吸收分光光度计）；二是标准物质与试剂（如有证标准土壤样品、重金属标准溶液、消解用浓硫酸）；三是检测方法（如土壤重金属的微波消解-ICP-MS法、总氮的碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法）；四是样品前处理系统（如微波消解仪、索氏提取器）。需根据要素的稳定性、使用频率及对结果的影响程度筛选核查对象——比如每天高频使用的pH计需重点核查，而偶尔使用的普通离心机可简化核查。

以设备为例，ICP-MS作为土壤重金属检测的核心设备，其雾化器、炬管的状态直接影响信号强度，需纳入核查；标准物质中，易挥发的有机标准溶液（如多环芳烃）稳定性差，需增加核查频次；而稳定的无机标准溶液（如铜、锌）可适当降低频次。实验室需避免“一刀切”，结合实际需求确定核查范围。

确定期间核查的时机与频次

期间核查的时机需结合检测活动的实际场景，常见情况包括：设备完成校准/检定后首次使用前（确认校准状态未受运输或安装影响）；设备故障修复后（如ICP-MS真空度异常修复后，验证性能是否恢复）；设备长期停用（超过3个月）重启时（验证稳定性）；关键检测项目前（如土壤污染物普查中的重金属全量检测）；批量检测中出现异常（如平行样RSD超10%）；标准物质或试剂储存条件变化（如冷藏标准溶液意外断电）。

频次需根据要素稳定性调整：高频使用的pH计建议每月1次；ICP-MS每2个月1次；有证标准土壤样品每6个月1次（储存稳定时）；易变质试剂（如过硫酸钾）每次使用前核查。实验室可建立“核查频次表”，明确每个对象的周期，避免遗漏。

制定期间核查的依据与程序

期间核查需以国家或行业标准为依据，优先参考CNAS-CL01《检测和校准实验室能力认可准则》、HJ 166-2020《土壤环境监测技术规范》及设备说明书。若上述依据未明确，需制定内部程序文件，规定核查项目、方法与判定标准。

例如土壤重金属微波消解方法的核查，可依据HJ 832-2017《土壤和沉积物 金属元素总量的测定 微波消解法》中的质量控制要求，结合实验室内部《微波消解作业指导书》，明确用有证标准土壤样品测回收率，回收率需在90%-110%之间。

设备类期间核查的具体操作

设备核查需针对核心性能指标设计步骤。以pH计为例，核查“示值误差与重复性”：准备pH4.00、6.86、9.18的标准缓冲液（25℃±1℃），仪器预热30分钟，用6.86校准后测4.00和9.18，每个点测3次，平均值与标准值差值≤0.02pH、RSD≤0.01pH为合格。

电子天平（万分之一精度）核查“重复性与示值误差”：用100g E2级标准砝码，测10次，重复性误差≤0.1mg（标准差）、示值误差≤0.2mg为合格（符合JJG 1036-2008规程）。

ICP-MS核查“精密度与准确度”：用1mg/L铅镉混合标准溶液连续测7次，RSD≤5%；测GBW07402标准土壤样品消解液，相对误差≤10%为合格。

标准物质与试剂的期间核查

标准物质核查聚焦“有效性”：先查外观与标签（标签清晰、无破损、批号与证书一致），再查储存条件（如有机标准溶液是否-20℃冷冻、无反复冻融），最后测浓度稳定性（ICP-MS测标准溶液浓度，相对误差≤5%为合格）。固体标准物质需查均匀性（取不同部位样品测含量，RSD≤3%）。

试剂核查针对“纯度与性能”：浓硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定，浓度≥98%为合格；过硫酸钾加碘化钾溶液，变蓝则有效；正己烷用气相色谱测杂质，总杂质≤0.1%为合格。批量试剂随机抽3瓶核查，全合格则整批验收。

检测方法的期间核查

检测方法核查验证“适用性”：用有证标准土壤样品做平行样，如总氮检测（HJ 717-2014），测2份GBW07401样品，回收率90%-110%、RSD≤5%为合格；分光光度法测总磷，重新绘标准曲线，r≥0.999、截距变化≤5%为合格；加标回收试验取实际土壤样品加标准溶液，回收率85%-115%为合格。

前处理方法（如微波消解）查“消解完全性”：标准样品消解后溶液澄清、无残渣（若有残渣，测残渣重金属含量，消解率≥95%）；消解液测值与标准值相对误差≤10%为合格。

期间核查结果的判定与处理

结果判定依据预先制定的标准：pH计示值误差≤0.02pH、ICP-MS RSD≤5%、加标回收率85%-115%等。合格则记录结果，继续使用；不合格需立即停用相关要素，追溯之前数据（如近1个月用该pH计测的土壤pH数据），分析原因（如pH计电极老化需更换），重新核查合格后恢复使用。

核查记录需包含对象、时间、方法、结果、结论、处理措施，保留至少3年（符合CNAS溯源要求）。若发现系统性问题（如某批试剂纯度不足），需更新供应商清单，避免再次采购。