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高分子材料耐候性cnas检测的加速老化试验流程

三方检测机构-岳工 2024-06-08

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高分子材料广泛应用于户外建材、汽车部件、电子外壳等领域,但长期暴露在光、热、水、氧等自然环境中会发生老化,导致色变、开裂、力学性能下降等问题。加速老化试验通过模拟自然环境的极端条件,可快速评估材料的耐候性,而CNAS(中国合格评定国家认可委员会)检测通过严格的流程规范,确保试验结果的准确性与权威性。本文聚焦高分子材料耐候性cnas检测的加速老化试验流程,拆解从方案制定到结果判定的关键环节,为行业提供可落地的操作指引。

试验方案的前期制定

试验方案是加速老化试验的核心依据,需结合材料类型与应用场景确定。首先,根据材料属性(如塑料、橡胶、涂料)选择对应的国家标准或国际标准,例如塑料常用GB/T 16422《塑料 实验室光源暴露试验方法》,橡胶参考GB/T 3512《硫化橡胶或热塑性橡胶 热空气加速老化和耐热试验》,涂料则采用GB/T 1865《色漆和清漆 人工气候老化和人工辐射暴露》。若材料用于汽车外饰,还需额外参考汽车行业标准(如ISO 11341),确保试验条件匹配实际使用环境。

其次,明确试验目的:是评估色牢度、力学性能保留率,还是表面形貌变化?不同目的对应不同的检测项目——若关注色变,需在方案中明确色差仪的测试参数(如CIE L*a*b*色空间);若考察力学性能,需规定拉伸强度、断裂伸长率的测试标准(如GB/T 1040)。

最后,确定试验条件:光照源选择是关键——氙灯因光谱接近自然光,适用于大多数高分子材料;紫外灯(如UV-A、UV-B)则针对特定波长的光老化(如涂料的光降解)。此外,需设定光照强度(如0.55W/m²@340nm,对应氙灯的常用辐照度)、黑板温度(63℃±3℃,模拟户外高温)、相对湿度(50%±10%),以及循环周期(如“光照102分钟+喷淋18分钟”,模拟昼夜交替与降雨)。

样品的制备与预处理

样品制备需严格遵循标准要求,确保重复性与可比性。首先,样品尺寸:板状材料通常为100mm×100mm×(2-3)mm(如PVC建材),薄膜材料为150mm×50mm(如包装用PE膜),需保证样品表面平整、无气泡或划痕——缺陷会加速局部老化,影响结果真实性。

其次,样品数量:至少制备3个平行样(CNAS要求“多组平行试验以验证结果一致性”),若需考察不同方向的老化差异(如纤维增强塑料的经向与纬向),需增加对应数量的样品。

预处理环节不可忽视:样品需在标准环境(23℃±2℃、50%RH±5%)下放置24小时,消除加工过程中产生的内应力——内应力会导致样品在老化过程中提前开裂。此外,样品标识需采用无影响方式:用铅笔或激光打标标注编号,避免使用油漆、记号笔等化学物质(这类物质可能与材料发生反应,改变老化行为)。

试验设备的校准与参数设定

CNAS要求试验设备必须通过计量校准,确保参数的准确性。校准项目包括:氙灯的辐照度(用二级标准辐照度计测量)、温度(用经校准的热电偶或红外测温仪验证)、湿度(用湿度传感器校准)、喷淋系统的流量(用流量计检测)。校准报告需留存,作为CNAS复评审的依据。

参数设定需与试验方案一致:以氙灯加速老化试验为例,先将辐照度调至0.55W/m²@340nm,再设定黑板温度为63℃——黑板温度是模拟材料表面的实际温度,比环境温度高10-15℃,更接近户外真实情况。湿度设定为50%,避免高湿度导致材料吸潮(如尼龙材料吸潮后力学性能会下降)。循环周期需严格执行:“光照102分钟+喷淋18分钟”的循环,其中喷淋环节是模拟降雨,冲刷样品表面的灰尘与降解产物,防止污染物积累加速老化。

加速老化试验的运行操作

样品安装需规范:将样品垂直固定在设备的样品架上(倾斜角度不超过15°,避免积液),样品间间距≥20mm,保证空气流通——若样品过于密集,局部温度会升高,导致老化速率不均匀。安装前需检查样品架的清洁度:去除表面的灰尘或残留样品,避免污染新样品。

设备启动前需预运行30分钟,待参数稳定后再放入样品——预运行可排除设备的“初始波动”(如氙灯启动时辐照度会短暂偏高)。正式运行后,需每2小时记录一次设备参数(光照强度、温度、湿度),若参数偏离设定值(如温度超过63℃±3℃),需立即检查冷却系统(如氙灯的水冷或风冷装置是否正常);若辐照度下降(如使用2000小时后,氙灯的辐照度会降低10%-15%),需及时更换氙灯灯管。

此外,定期清洁设备的过滤系统:氙灯设备的石英过滤片需每100小时擦拭一次(用无水乙醇),避免灰尘积累遮挡光线——过滤片的清洁度直接影响光照的均匀性。

试验过程中的中间检测

中间检测是追踪老化过程的关键环节,需按方案设定的时间点(如0小时、500小时、1000小时、1500小时)取出样品检测。检测前需将样品放回标准环境中平衡2小时,消除温度差异对检测结果的影响。

检测项目需与试验目的对应:若关注色变,用色差仪测量ΔE(色差值)——ΔE≤3为“轻微变色”,ΔE>5为“明显变色”;若考察力学性能,用拉力机测试拉伸强度保留率(保留率=老化后强度/初始强度×100%),通常要求保留率≥80%(如户外塑料建材);若观察表面形貌,用体视显微镜(放大10-50倍)检查裂纹、粉化情况——裂纹长度超过1mm需记录为“严重老化”。

中间检测后,需将样品放回原位置继续试验,避免改变样品的暴露条件(如位置变化导致光照强度不同)。若某一样品在中间检测中出现异常(如提前开裂),需保留该样品,用于后续的失效分析(如红外光谱分析降解产物)。

试验数据的记录与整理

CNAS要求试验数据必须“可追溯、原始、准确”,记录内容包括:设备编号、校准日期、样品编号、试验条件(光照强度、温度、湿度)、运行时间、中间检测结果、异常情况(如设备停机、样品损坏)。记录需用纸质或电子表格(带时间戳),避免后期修改。

数据整理时,需计算平行样的平均值与相对标准偏差(RSD):若RSD>5%,需重新检查样品制备或设备参数——例如,若3个平行样的拉伸强度保留率分别为85%、78%、90%,RSD为6.8%,需排查是否样品安装位置不同导致老化速率差异。

此外,需保留原始检测图谱:如色差仪的测试报告、拉力机的应力-应变曲线、显微镜的形貌照片,这些资料是CNAS评审时的重要依据。

试验结果的符合性判定

结果判定需结合标准要求与客户需求。首先,对比试验结果与标准限值:例如,GB/T 16422.2要求,塑料氙灯加速老化1000小时后,色差值ΔE≤4,拉伸强度保留率≥75%——若样品的ΔE为3.2,保留率为82%,则判定为“符合标准要求”。

其次,考虑客户的特定要求:若客户要求汽车外饰件的色差值ΔE≤2,即使样品符合国家标准,也需判定为“不符合客户要求”。判定过程需形成书面报告,内容包括:试验方案、样品信息、设备参数、检测结果、判定依据、结论。

最后,若结果不符合要求,需分析失效原因:例如,若样品出现严重开裂,需用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析降解产物——若谱图中出现羰基(C=O)特征峰(1720cm⁻¹),说明材料发生了光氧化降解,需建议客户调整配方(如添加抗氧剂或紫外吸收剂)。

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