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罐头食品配方检测的固形物含量与pH值检测方法

三方检测机构-冯工 2024-05-04

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罐头食品因便携、保质期长的特点,在食品工业中占据重要地位。其品质稳定性与配方中的固形物含量、pH值密切相关——固形物含量直接反映原料投入与产品性价比,pH值则决定杀菌工艺与食品安全。因此,精准检测这两项指标是罐头配方研发、生产质控的核心环节。本文围绕罐头食品固形物含量与pH值的检测方法展开,详细讲解操作流程、注意事项及问题对策,为行业从业者提供实操参考。

罐头食品固形物含量的定义与检测意义

罐头食品的固形物含量通常指“总固形物含量”,即样品经干燥除去全部水分后剩余的物质总量,包括可溶性固形物(如糖、盐、可溶性蛋白质)与不溶性固形物(如果肉、蔬菜纤维、谷物颗粒)。这一指标是配方设计的关键参数——比如水果罐头的固形物含量需达到45%以上(GB/T 13210-2014),直接影响产品的感官饱满度与市场竞争力。

对生产企业而言,固形物含量检测可验证原料利用率:若某批黄桃罐头固形物含量低于标准,可能是原料果块切分过小导致煮制过程中流失,或糖水添加量超标。同时,固形物含量也是成本控制的依据——过高的固形物投入会增加原料成本,过低则可能引发消费者投诉。

需注意的是,部分罐头(如糖水梨罐头)会标注“可溶性固形物含量”,这是指液体部分的可溶性成分(主要为糖),通常用折光仪测定,但本文聚焦“总固形物含量”的检测方法。

固形物含量检测的前期准备工作

检测前的样品制备直接影响结果准确性。首先需将罐头样品充分混匀:对于带汤汁的水果、蔬菜罐头,应将内容物全部倒入均质机中,高速搅拌2-3分钟至匀浆状态;对于肉类罐头(如午餐肉),需先去除包装,将肉品切成1cm³以下的小块,再用组织捣碎机打成均匀的肉糜。若样品含大块骨头或硬壳(如贝类罐头),需先剔除后再均质。

称量器皿的选择与恒重是关键:常用铝制称量皿或玻璃蒸发皿,使用前需放入105℃烘箱干燥至恒重(两次称量之差≤0.002g)。称量皿的大小应与样品量匹配——若样品量为20g,称量皿直径需≥60mm,确保样品平铺厚度不超过5mm,避免干燥不均。

此外,需提前预热烘箱至设定温度(105℃或减压干燥的温度),避免样品放入后温度波动导致水分蒸发速率不一致。

常压干燥法检测固形物含量的操作步骤

常压干燥法是最常用的总固形物检测方法,适用于大多数非热敏性罐头(如蔬菜、肉类罐头)。操作步骤如下:取已制备好的均匀样品20-30g(精确至0.001g),平铺于已恒重的称量皿中,确保样品均匀分布,无堆积。

将称量皿放入105℃±2℃的电热恒温干燥箱内,打开皿盖,使样品表面与空气充分接触。干燥初期,烘箱门可留1-2cm缝隙,便于水分快速蒸发;2小时后关闭箱门,继续干燥至规定时间(通常为4小时)。

干燥结束后,迅速盖上皿盖,取出放入干燥器中冷却30分钟(干燥器内的变色硅胶需保持蓝色,若变为粉红色需更换)。冷却后立即称量,记录质量。

为确保结果准确,需进行恒重操作:将称量后的样品再次放入烘箱,干燥1小时,冷却后称量,直至两次称量的质量差≤0.002g。此时的质量即为样品干燥后的总固形物质量。

减压干燥法在高糖/热敏性罐头中的应用

对于含高糖(如蜜饯罐头、糖水橘子罐头)或热敏性成分(如含挥发油的草本罐头)的样品,常压干燥会导致糖的焦化或挥发油损失,此时需采用减压干燥法。该方法通过降低环境压力,使样品在较低温度下(通常为60-70℃)快速干燥,避免成分破坏。

操作时,将样品平铺于称量皿中,放入减压干燥箱内,连接真空泵,使箱内压力降至40-53kPa(300-400mmHg)。设定温度为65℃±2℃,干燥4-6小时后,关闭真空泵,缓慢放入空气使箱内压力恢复常压,再取出样品冷却称量。

需注意,减压干燥前需确保样品中的挥发性成分已被考虑——若罐头含乙醇等易挥发溶剂,需先在常温下通风挥发1小时,再进行减压干燥,避免溶剂蒸发导致压力骤变。

高糖样品的干燥时间需适当延长:例如蜜饯罐头的固形物含量高达70%以上,干燥时间需增加至8小时,且恒重标准可放宽至0.003g,因高糖样品的水分残留更难去除。

固形物含量检测的结果计算与误差控制

总固形物含量(%)的计算公式为:(m2 - m1)/ m × 100,其中m为样品质量(g),m1为称量皿恒重质量(g),m2为干燥后样品与称量皿的总质量(g)。计算时需保留三位有效数字,如结果为42.1%或68.5%。

误差控制需关注以下几点:一是样品称量要精确,使用万分之一电子天平,避免人为误差;二是干燥温度要稳定,烘箱需定期校准,确保温度波动≤±2℃;三是恒重操作要严格,若两次称量差超过0.002g,需继续干燥,直至符合要求。

此外,平行样的测定是验证结果可靠性的关键:同一批样品需做2-3个平行样,结果的相对偏差应≤2%。若偏差过大,需重新制备样品进行检测。

pH值对罐头食品品质的核心影响

pH值是罐头食品的重要安全指标,直接决定杀菌工艺的选择:根据GB 7098-2015《罐头食品良好生产规范》,酸性罐头(pH<4.6)可采用常压杀菌(100℃,15-30分钟),低酸性罐头(pH≥4.6)需采用高压杀菌(121℃,15-60分钟)。若pH检测不准确,可能导致杀菌不足,引发肉毒梭状芽孢杆菌等致病菌繁殖。

同时,pH值影响罐头的感官品质:比如番茄罐头的pH若低于4.0,会出现过酸口感;黄桃罐头的pH若高于4.5,会失去清新风味。因此,pH检测是配方调整与产品一致性控制的核心环节。

pH值检测的样品前处理要点

罐头样品的不均匀性(如固体与液体分离)会导致pH值测定偏差,因此前处理需确保样品均质化。具体操作如下:

对于水果罐头(如苹果、梨):将内容物(果肉+汤汁)全部倒入高速均质机,搅拌3分钟至无明显颗粒;若果肉较硬,可先切成小块,加入等量汤汁后再均质。

对于蔬菜罐头(如青豆、蘑菇):去除汤汁后,将蔬菜切成1cm以下的碎块,加入原汤汁(按1:1质量比),用组织捣碎机打成匀浆。

对于肉类罐头(如金枪鱼罐头):将肉品与汤汁分离,肉品切成碎末后,加入原汤汁(按2:1质量比),均质至肉糜状态。

需注意,均质后的样品需立即测定pH值,避免放置时间过长导致微生物繁殖或成分氧化,影响pH结果。若无法立即测定,需将样品冷藏(4℃),并在2小时内完成检测。

电位法检测罐头pH值的标准化流程

电位法是罐头pH值检测的标准方法(GB 5009.237-2016),使用pH计测定,精度高(±0.01pH单位),适用于所有类型的罐头。操作流程如下:

1、仪器校准:使用标准缓冲溶液(通常为pH4.00、6.86、9.18)校准pH计。先将电极浸入pH6.86的缓冲液,待读数稳定后调至该值;再用pH4.00或9.18的缓冲液验证,误差需≤0.02pH单位。

2、样品测定:将均质后的样品倒入烧杯中,插入pH电极,确保电极头部完全浸没在样品中(避免接触烧杯底部)。轻轻搅拌样品(避免产生气泡),待读数稳定(通常30秒内无变化)后记录pH值。

3、平行样测定:同一批样品需做2个平行样,结果的绝对差值需≤0.05pH单位,取平均值作为最终结果。

4、电极维护:测定完成后,用蒸馏水冲洗电极头部,再浸入3mol/L氯化钾溶液中浸泡,避免电极干燥或污染。

试纸法与比色法的适用场景及局限性

试纸法与比色法是快速检测方法,适用于现场初步筛查,但不适用于精确测定。

试纸法:将pH试纸浸入均质后的样品中,1秒后取出,与标准色卡对比。优点是操作简单、成本低;局限性是精度低(±0.5pH单位),受样品颜色(如番茄罐头的红色)影响,无法区分细微pH差异。

比色法:使用pH指示剂(如溴甲酚绿、酚酞)与样品反应,通过颜色变化判断pH值。优点是无需仪器;局限性是受样品浊度(如肉类罐头的浑浊液)影响,且指示剂本身的颜色会干扰结果,适用于澄清汤汁的快速检测(如糖水罐头)。

检测过程中的常见问题与解决对策

1、固形物检测中样品干燥不均:若称量皿中的样品堆积过厚,会导致底层水分无法蒸发,结果偏低。解决方法:样品平铺厚度≤5mm,称量皿直径≥60mm,确保受热均匀。

2、减压干燥时压力不稳定:若真空泵密封不良,会导致箱内压力上升,干燥时间延长。解决方法:定期检查真空泵的密封件(如橡胶圈),确保压力稳定在40-53kPa。

3、pH计响应缓慢:若电极头部附着蛋白质或脂肪(如肉类罐头样品),会导致电极无法正常感应氢离子。解决方法:测定后立即用蒸馏水冲洗电极,再用0.1mol/L盐酸溶液浸泡5分钟,去除附着物;平时将电极浸泡在3mol/L氯化钾溶液中,保持活性。

4、平行样偏差过大:若样品均质不充分,会导致不同部位的pH值或固形物含量差异。解决方法:延长均质时间(至无明显颗粒),或使用更高转速的均质机(≥10000rpm)。

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