红柱石制品体积密度检测实验操作规程

红柱石制品因高耐火度、低热膨胀系数及优异的抗热震性，是钢铁、水泥窑炉等高温设备的核心耐火材料。体积密度作为评价其致密性的关键指标，直接影响制品的抗侵蚀性、机械强度及使用寿命。为确保检测结果准确可靠，需严格遵循标准化操作规程——本文结合《致密定形耐火制品 体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法》（GB/T 2997-2000），详细梳理红柱石制品体积密度检测的全流程要点，涵盖实验准备、试样处理、操作细节及异常应对。

1、实验前准备

试样要求：需从红柱石制品成品中选取代表性试样，优先选择50mm×50mm×50mm立方体或φ50mm×50mm圆柱体，表面需平整、无裂纹、无缺角（避免取边缘或气孔密集区）。若制品尺寸较小，可选用30mm×30mm×30mm试样，但需保证整体均匀性。

仪器核查：电子天平需选精度≥0.001g的万分之一天平，使用前校准零点及线性误差；真空浸渍装置需能稳定维持≤0.01MPa真空度，检查密封胶圈是否老化；电热干燥箱控温需达110±5℃，用标准温度计验证；恒温水槽预热至20±1℃，水温波动≤±0.5℃；还需准备干燥器（内装变色硅胶）、不锈钢镊子、直径≤0.2mm的尼龙丝。

试剂准备：采用蒸馏水（电导率≤10μS/cm），避免杂质附着试样影响称量。

2、试样制备

取样：用金刚石锯切割试样，切割时用水冷却防裂纹；切割后用120目砂纸打磨表面，去除毛刺，保证粗糙度≤Ra6.3μm（目视无明显划痕）。

干燥恒重：将试样放入干燥箱，110±5℃下干燥24h，取出放入干燥器冷却30min，称量m1；再干燥2h称量，若两次差≤0.005g即为恒重，否则重复至恒重。

标识：用记号笔在试样底部标记编号，避免平行样混淆。

3、真空浸渍操作

装样：将恒重试样放入真空罐支架，试样间距≥10mm，防止水分渗透受阻。

抽真空：关闭罐门启动真空泵，抽至≤0.01MPa，保持30min——排出试样内部空气，利于水分渗透。

加水浸泡：注入蒸馏水至浸没试样10mm以上，继续抽真空15min；恢复常压后浸泡24h（水温保持20±1℃）。

替代方案：无真空装置时，可将试样放入沸水煮沸2h，冷却后浸泡24h，但真空法结果更准。

4、质量称量流程

湿重m2：取出试样，用定性滤纸轻吸表面游离水（避免擦出内部水），10s内完成称量——动作慢会导致水分蒸发，m2偏小。

悬重m3：用尼龙丝系住试样重心，挂在天平挂钩上，浸入恒温水槽（不碰壁，水面超试样10mm），待读数稳定记录m3。

注意：尼龙丝重量若＞0.001g，需从m3中扣除（m3实际=读数-丝重）。

5、体积密度计算

公式应用：根据阿基米德原理，体积密度ρ（g/cm³）=干重m1/（湿重m2-悬重m3）——(m2-m3)为排开水的质量，对应试样体积（水密度1g/cm³）。

计算示例：若m1=500.123g，m2=520.456g，m3=300.789g，则ρ=500.123/(520.456-300.789)≈2.277g/cm³，修约为2.28g/cm³。

平行样要求：做3个平行样，平均值为最终结果，相对偏差需≤1%（若超差需重新测试）。

6、核心注意事项

天平使用：天平需水平放置，称量前用100g标准砝码校准；称量时关上门，防气流影响读数。

试样状态：浸渍后若发现裂纹，需丢弃重取——裂纹会导致水分过度渗透，结果失真。

数据记录：用钢笔记录，不涂改；修改需划横线注原因，保证数据可追溯。

7、异常情况处理

浸渍不充分：若m2-m3＜m1×0.5%，说明水分未渗透完全，需延长抽真空时间至45min，重新浸渍。

读数波动：若天平读数波动超0.002g，需关闭天平30min后重启，或换备用天平。

试样污染：若试样表面沾有油污，需用无水乙醇擦拭，干燥后重新实验。