实验室污水排放检测的样品接收与分析流程

实验室污水因含重金属、有机物、病原体等复杂成分，其排放检测是企业环保合规与环境风险防控的核心环节。而样品接收与分析流程作为检测工作的“第一道防线”，直接决定了数据的准确性——若接收时信息核对失误、分析时操作不规范，即使仪器再精密，也可能得出错误结论。本文将从准备、接收、预处理到分析的全流程入手，拆解每个环节的关键要点，为实验室建立标准化操作体系提供参考。

样品接收前的准备工作

样品接收需提前搭建标准化体系。首先是区域设置：实验室需划定专用接收室，分区标识“待检”“已检”“异常”，避免样品混淆；接收室需配备温度监控设备，确保室温15-25℃，同时准备2-8℃冷藏箱、-20℃冷冻柜（用于低温样品）及防爆柜（存放易燃污水）。

其次是设备与耗材：接收台需摆放一次性手套、酒精棉片、pH试纸、量筒、密封袋；提前检查冷藏箱温度是否稳定，标签打印机是否正常——标签需包含“样品编号、接收时间、状态”，避免手写模糊。

最后是人员培训：接收人员需熟悉《水质 样品的保存和管理技术规定》（HJ 493-2009），能快速识别泄漏、异味等异常；掌握应急处理技能，如腐蚀性样品泄漏时，用碳酸氢钠中和并隔离污染区。

样品接收的核心流程

第一步是信息核对：逐一核对送检单与样品的一致性——包括送检单位、排放口编号、采集时间（精确到分钟）、检测项目（如COD、氨氮）、样品数量（平行样需2份）。若送检单与标签信息不符，立即联系送检方核实，不得修改。

第二步是外观检查：观察样品瓶是否泄漏（如瓶盖松动、瓶身有液体），检查颜色（如红色可能含重金属）、气味（刺激性臭味可能含硫化氢）、悬浮物（大量沉淀物需记录）。

第三步是登记与标识：对合格样品赋予唯一编号（如LAB-20231015-001），用标签打印机标注编号、接收时间、状态；将信息录入LIMS系统，确保每份样品可溯源。

样品的暂存与预处理

接收后需按性质暂存：含挥发性有机物（如苯、甲苯）的样品立即放4℃冷藏箱，24小时内分析；含重金属（铅、镉）的样品常温暂存，避免阳光直射——紫外线会分解有机物，影响重金属测定。

预处理是关键：悬浮物多（SS≥100mg/L）需用中速滤纸过滤（孔径1-3μm），去除颗粒物；测总氮需用浓硫酸消解（10mL浓硫酸，120℃加热30分钟），将有机氮转化为无机氮。

预处理需规范：过滤时用去离子水冲滤纸3次，避免杂质干扰；消解在通风橱进行，防止浓硫酸灼伤；预处理后样品标注“已预处理”，2小时内上机——无法及时分析需重新检查暂存条件。

分析方法的选择与验证

方法需依标准选择：COD用《重铬酸盐法》（GB 11914-89），氨氮用《纳氏试剂法》（HJ 535-2009），总磷用《钼酸铵法》（GB 11893-89）。

需考虑样品特殊性：氯离子超1000mg/L时，COD改用《氯气校正法》（HJ/T 70-2001），避免氯离子与重铬酸钾反应导致结果偏高；高浓度有机物污水（如酒精）的TOC检测用燃烧氧化法，而非湿式氧化法。

方法需验证“三性”：检出限（纳氏试剂法氨氮检出限0.025mg/L）、精密度（平行样RSD≤5%）、回收率（90%-110%）。验证不合格需调整参数（如改消解时间、试剂浓度）。

分析过程的操作要点

分析前校准仪器：原子吸收仪用0.1、0.5、1.0mg/L铜标准溶液绘曲线，相关系数≥0.999；气相色谱仪用苯系物标准液校准，保留时间偏差≤0.1分钟。

上机操作规范：分光光度计测氨氮时，用镜头纸擦比色皿（避免指纹），进样量准确（5mL样品加纳氏试剂），偏差超0.1mL需重测。

质量控制全程：每10个样品插1个平行样，相对偏差≤10%；每批做2个空白——试剂空白（去离子水代样品加试剂）、操作空白（模拟预处理不加样品），空白值≤检出限1/2，否则查试剂或操作。

异常情况的处理规范

接收异常：样品泄漏需用防腐蚀容器装，蛭石吸溢出液，通知送检方重采；外观异常（如深蓝色含铜）需记录并告知送检方，报告中注明。

分析异常：仪器报错（如原子吸收“光源故障”），停操作查光源灯（钨灯寿命500小时），换后重校准；数据超曲线（如COD500mg/L，曲线上限400），稀释10倍重测（用去离子水稀释）。

数据异常：平行样偏差超10%，重测——先查样品是否摇匀，再查操作（进样量）；多次异常需追溯采集过程（是否非代表性样品）。

记录的实时性与完整性

记录需实时填写：接收记录含“编号、时间、送检单位、采集时间、状态、接收人”；预处理记录含“方法、试剂用量（10mL浓硫酸）、温度（120℃）、时间（30分钟）、操作人员”。

分析记录需详细：仪器型号（AA-6300）、参数（波长283.3nm，灯电流10mA）、标准曲线系数（0.9995）、吸光度（0.356）、结果（0.45mg/L）；用黑笔填写，不得涂改——修改需划横线，注原因和修改人。

电子记录需备份：LIMS系统记录每天导出PDF，存专用服务器，每周备份；纸质记录归档保存≥5年（依《实验室资质认定准则》）。