土壤环境检测中原子吸收光谱法测定铅含量的操作步骤

土壤中的铅是典型重金属污染物，可通过食物链富集危害人体健康，准确测定其含量是土壤环境监测的核心任务之一。原子吸收光谱法（AAS）因灵敏度高、选择性好、操作简便，成为土壤铅测定的主流技术。本文结合一线监测实践，详细梳理原子吸收光谱法测定土壤铅的全流程操作，涵盖样品采集、前处理、仪器调试、数据计算及质量控制等关键环节，为监测人员提供可落地的实践指南。

样品采集与制备：确保代表性的基础

样品采集需根据监测目的选择布点方法——如区域普查用网格法（每1km²设1点），污染溯源用蛇形法（沿污染扩散方向布点），农田监测用对角线法（取5-7个点混合）。采样深度为0-20cm耕作层（深层土壤需按要求调整），用不锈钢采样器取1-2kg样品，避免接触铅制工具。

采集后样品铺于干净塑料膜上风干（避免阳光直射），用竹片碾碎后挑除石块、植物残体。风干样品用玛瑙研钵研磨，过100目尼龙筛（金属筛易引入铅污染），混匀后装入贴有标签的聚乙烯瓶，标注样品编号、地点、日期等信息，防止混淆。

样品前处理：湿法消解的关键操作

称取0.5-1.0g（精确至0.0001g）过筛样品于聚四氟乙烯消解罐，加10mL浓硝酸，盖盖静置过夜预消解（破坏有机质）。次日加3mL高氯酸、5mL氢氟酸，置于电热板（通风橱内）：先120℃加热1小时（防爆沸），再升温至180℃直至冒白烟，残渣呈灰白色。最后升温至200℃赶酸至近干，冷却后用1%硝酸定容至50mL，静置待测定。

消解需注意安全：氢氟酸腐蚀骨骼，需戴耐酸手套、护目镜；若溅到皮肤，立即用大量清水冲洗并涂葡萄糖酸钙凝胶。消解罐需用硝酸浸泡24小时，避免交叉污染。

标准溶液配制：基体匹配避免干扰

用国家认可的1000mg/L铅标准储备液（介质5%硝酸），用1%硝酸逐级稀释成0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、8.00mg/L的标准系列——浓度范围需覆盖样品预计值，避免外推计算。

为减少基体干扰，标准溶液需加入与样品消解液同体积的酸（如样品用了10mL硝酸，标准液也加同比例硝酸），确保基体一致。配制好的标准液冷藏保存，有效期1个月。

仪器准备：参数设置与调试

原子吸收光谱仪的核心参数：铅特征波长283.3nm，空心阴极灯电流4-6mA（过大易使谱线变宽），狭缝0.5nm，乙炔流量1.5L/min、空气流量10L/min，燃烧头高度6-8mm（火焰中心对准光轴）。

开机顺序：先开空气压缩机（压力≥0.4MPa），再开乙炔气（≥0.5MPa），最后启动仪器，预热30分钟。预热后用去离子水冲洗雾化器，通入空白溶液（1%硝酸），待基线稳定（吸光度波动≤0.002A），用空白将吸光度调至0。

样品测定：从标准曲线到样品分析

按“空白→标准系列（低浓度到高浓度）→样品→平行样→加标样”顺序测定，避免交叉污染。标准系列每个浓度测3次，取平均值绘标准曲线，要求相关系数r≥0.999（若不达标，需重新配标准液或检查仪器）。

样品测定前先测空白（消除试剂背景），每个样品测3次取平均。若吸光度超标准曲线上限，用1%硝酸稀释（记录倍数）后重测。每测5个样品插入中间浓度标准液，偏差≤5%则继续，否则需重新调试仪器。

数据计算：结果的准确表达

土壤铅含量计算公式：ω(Pb) = (C - C0) × V × f / m。其中：C为样品溶液铅浓度（mg/L），C0为空白浓度，V为定容体积（mL），f为稀释倍数，m为样品干质量（g）。

若样品是风干样，需用含水率换算干质量（称10g风干样105℃烘干至恒重，含水率=（湿重-干重）/湿重×100%）。结果保留三位有效数字（如26.3mg/kg），低于方法检出限（通常0.5mg/kg）则报“未检出”。

质量控制：确保结果可靠的防线

每批样品（≤20个）做2个试剂空白（去离子水代替样品消解），空白值需低于检出限；每10个样品做1个平行样，相对偏差≤10%（超差则重测）；每批做1个加标回收（加已知量铅标准液，回收率85%-115%）；用有证标准土壤样（如GBW07401）验证，测定值需在不确定度内。

玻璃器皿用10%硝酸泡24小时，去离子水冲3次；消解酸用优级纯，水用超纯水（≥18.2MΩ·cm）；测定后用去离子水冲雾化器和燃烧头5分钟，防止积碳腐蚀。