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食品接触材料理化性能检测的迁移量及感官指标检测流程

三方检测机构-岳工 2017-08-19

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食品接触材料是食品与消费者之间的“安全屏障”,其理化性能中的迁移量(有害物质向食品的迁移水平)与感官指标(外观、气味、触感等直观特性)直接决定材料的安全性与适用性。本文围绕这两项核心指标的检测流程展开,从样品制备、试验控制到结果分析,拆解专业检测中的关键环节,为行业从业者提供可操作的技术指引。

食品接触材料检测的前置准备

检测前的样品处理需严格遵循标准(如GB 5009.156):截取代表性部位(避免边缘、印刷区或瑕疵处),计算有效接触面积(非接触食品部分需剔除),面积需满足浸泡液体积比(通常2mL/cm²)。样品表面用无尘布蘸超纯水擦拭去浮尘,40℃干燥2小时后冷却至室温。

试剂与设备需提前校准:浸泡液用分析纯或色谱纯试剂配制(如4%乙酸需用冰乙酸与超纯水混合),pH计验证浓度;恒温箱、振荡器需预热24小时,确保温度波动≤±1℃;天平校准至0.1mg精度,移液器用重量法验证(移1mL水重量在0.998-1.002g之间)。

空白对照不可少:用同批次浸泡液经相同加热、振荡流程作为空白,排除试剂本身干扰比如检测塑化剂时,空白样需与样品同条件处理,避免后续峰信号误判。

迁移量检测的原理与试液制备

迁移量检测基于“模拟食品接触”原理:用浸泡液模拟食品的酸碱度、极性(如水性用超纯水,酸性用4%乙酸,油性用正己烷),使材料中有害物质(塑化剂、重金属等)迁移至浸泡液。不同材料对应不同浸泡液:塑料用4%乙酸或乙醇,金属用1%硝酸,纸制品用去离子水。

试液制备需确保接触均匀:塑料薄膜需完全浸没,餐具需计算内腔体积(如陶瓷杯用200mL浸泡液),多孔材料(如滤纸)需增加浸泡液体积(3mL/cm²)避免吸收导致浓度偏差。

空白样需同步处理:空白浸泡液需经过与样品相同的加热、振荡、离心流程,确保后续分析中“迁移量”仅来自样品本身。

迁移试验的条件控制

温度与时间需匹配实际场景:常温储存用25℃×24小时,高温加热用100℃×30分钟,长期储存用加速试验(60℃×10天模拟25℃×6个月)。恒温箱需提前预热,温度波动≤±1℃(用温度计校准)。

振荡与静态需区分材料:橡胶密封圈用150r/min振荡器确保接触均匀,陶瓷碗可静态浸泡但每2小时轻摇一次。浸泡结束后立即离心(4000r/min×10分钟),去除样品碎屑,上清液需冷藏(4℃)保存,24小时内完成分析。

浸泡时间需严格计时:比如60℃浸泡2小时,需从样品放入恒温箱开始计时,到取出时精确到分钟,避免因时间偏差导致迁移量偏高或偏低。

迁移量的定量分析方法

不同有害物质用不同方法:挥发性有机物(苯、甲苯)用GC-MS(柱温程序:初始40℃保持2分钟,10℃/min升至250℃);塑化剂(DEHP、DBP)用HPLC(流动相乙腈-水85:15,紫外检测230nm);重金属(铅、镉)用ICP-MS(调谐液优化雾化气流量、射频功率)。

标准曲线与质控样是关键:标准曲线需用5个浓度梯度(如0.1、0.5、1、5、10mg/L),相关系数r≥0.999;每10个样品插入1个质控样(如10μg/L铅),测定结果偏差≤5%才有效。

结果计算需扣除空白:迁移量(mg/dm²)=(试液浓度-空白浓度)×浸泡液体积/样品面积。比如塑料薄膜迁移量:试液DEHP浓度0.5mg/L,空白0.01mg/L,浸泡液200mL,样品面积100cm²,则迁移量=(0.5-0.01)×0.2/10=0.0098mg/dm²。

感官指标检测的样本预处理

感官检测前需状态调整:样品置于恒温恒湿室(23℃±2℃,50%RH±5%)24小时,释放内应力与气味。包装材料需打开1小时释放内部气味,餐具用超纯水冲洗3次去除脱模剂残留。

操作需避免污染:用无气味丁腈手套或镊子取样品,不可用洗涤剂清洗(残留香味干扰),印刷材料需分离接触层(非印刷面)检测。

样本数量需足够:每个批次取5个平行样,确保结果代表性(如塑料餐盒气味检测,5个样才能反映批次整体情况)。

感官评价的环境与人员要求

环境需无干扰:评价室墙面浅灰,光线≥500lux,无香水、厨房气味,每个评价位有独立隔间(避免互相影响)。提前24小时通风,检测前1小时关闭门窗。

人员需专业培训:符合GB/T 16291要求18-45岁,无嗅觉/味觉障碍,检测前24小时不吸烟、饮酒、吃刺激性食物。培训内容包括感官术语(如“异臭”定义)、标准样品练习(用乙酸、乙醇训练嗅觉敏感度)。

评价前需适应环境:从户外进入需等待15分钟,避免外界气味干扰;评价过程中不可交谈,避免影响判断。

感官指标的具体评定流程

按“外观-气味-触感”顺序评定:外观检查有无裂缝、变色、异物(如“餐盒边缘1mm裂缝”“薄膜黄色斑点”),用5分制评分(5=无缺陷,1=无法使用);气味靠近鼻尖5cm轻吸,判断有无异常(塑料焦糊味、橡胶硫磺味),用4分制(4=无异味,1=强烈异味);触感用手指摸表面,检查毛刺、粘腻感,5分制(5=光滑,1=粘手)。

争议样品需集体判定:如“轻微异味”vs“明显异味”,需3名以上人员投票,取多数意见。比如5人中3人认为“轻微”,结果即为“轻微异味”。

评分需量化:避免模糊描述(如“有点味”改为“轻微可接受异味,3分”),确保结果可追溯。

检测数据的记录与有效性验证

实时记录原始数据:迁移量记录浸泡液、温度、时间、仪器参数(GC柱温、HPLC流速)、标准曲线r值、质控样结果;感官记录评价人员、环境、每个样评分、争议情况。记录用电子表格或钢笔,修改需签字注明日期。

有效性验证看偏差:迁移量平行样RSD≤10%(如0.01与0.011mg/dm²,RSD=5%符合);感官评分标准差≤0.5(如评分4、4、3、4、4,标准差0.4符合)。

异常数据需重测:若迁移量RSD=15%,需检查样品制备(是否均匀)、浸泡条件(温度是否波动)、仪器稳定性(GC进样口压力是否正常);若感官标准差=1.2,需检查评价人员(是否有新人员)、环境(是否有新家具气味)。

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