纺织品偶氮测试中标准品使用与保存的注意事项

偶氮染料是纺织品染色的常用原料，但部分偶氮染料会分解产生致癌芳香胺，因此偶氮测试是纺织品质量安全的必检项目。标准品作为测试中定性定量的“基准”，其使用与保存的规范性直接决定结果准确性——若标准品污染、降解或浓度偏差，会导致误判合格产品为不合格，或漏检不合格产品。本文结合实验室实际操作场景，详细梳理纺织品偶氮测试中标准品的使用与保存注意事项，为检测人员提供可落地的操作指引。

标准品的选择：匹配测试方法与基质特性

纺织品偶氮测试的核心是检测24种致癌芳香胺（GB/T 17592-2011规定），因此标准品需选择对应有证标准物质（CRM）——需带有CNAS或CMA认证，确保溯源性与准确性。例如，测试棉纺织品中的联苯胺，需用纯度≥99%的联苯胺CRM，不能用工业级联苯胺（纯度低，含杂质会干扰色谱峰）。

除目标物匹配，还需考虑基质效应。例如，测试涤纶等合成纤维时，纤维降解产物可能干扰测试，此时需用“基质匹配标准品”——在空白涤纶样品中添加标准品制备校准曲线，减少基质对检测结果的影响。若直接用纯溶剂配制的标准品，可能因基质差异导致回收率偏低（如实际含量10mg/kg，测试结果仅8mg/kg）。

开封前的检查：确保标准品完整性

开封前需先检查包装密封：固体标准品（如2-萘胺）的螺口瓶需无裂纹、瓶盖无松动；液体标准品（如偶氮染料混合溶液）的瓶塞需无渗漏痕迹——若瓶壁有液体残留，说明密封失效，浓度已变。

然后核对标签与证书：标签需清晰标注名称、CAS号、批号、纯度、有效期；证书需包含特性量值（如“纯度99.2%，不确定度±0.3%”）、溯源性信息。例如，某批4-氨基联苯标准品的标签批号与证书不符，说明可能拿错，需立即核对。

最后检查物理状态：固体标准品若结块、变色（如白色联苯胺变黄色），说明潮解或氧化；液体标准品若浑浊、沉淀，说明变质。这类标准品即使在有效期内，也不能用。

使用中的操作：避免污染与损耗

取用工具需清洁干燥：称取固体标准品用的药匙，需提前用乙醇清洗晾干，避免带入水分；移取液体标准品的枪头需一次性使用，防止交叉污染（如用吸过联苯胺的枪头吸萘胺，会污染萘胺）。

固体标准品需在称量纸/舟上操作，避免直接倒在天平盘——不仅污染天平，还可能洒出。例如，称取0.1g 3,3'-二氯联苯胺时，倒出少量在称量纸上，称量后剩余部分立即装回原瓶，盖紧硅胶塞。

液体标准品取用需避免接触瓶口：倒取时瓶口不能碰烧杯壁，防止杂质污染原瓶；移取少量溶液用移液管，尖端靠近瓶底但不接触，避免带出沉积物。取用后立即密封原瓶——固体标准品的瓶盖内有硅胶干燥剂，需迅速盖紧，防止吸潮。

溶液配制：保证浓度准确性

溶剂需选高纯度：如用HPLC级甲醇/乙腈溶解，不能用分析纯（杂质会产生杂峰）。例如，溶解联苯胺需用甲醇，超声10分钟确保完全溶解——若有未溶颗粒，定容后浓度偏低。

定容需准确：用容量瓶定容时，视线与刻度线相平，避免俯视（体积小，浓度高）或仰视（体积大，浓度低）。配制好的溶液需标注完整信息：名称、浓度（如“100μg/mL”）、配制日期、配制人。

例如，配制2-萘胺标准溶液：称取0.01g 2-萘胺，用甲醇超声溶解10分钟，转移至100mL容量瓶，定容摇匀，立即转移至棕色瓶——2-萘胺对光敏感，棕色瓶延缓分解。

保存环境：稳定标准品特性

温度控制：固体标准品中，易潮解的（如2,4-二氨基甲苯）冷藏（4℃），易氧化的（如苯胺）冷冻（-20℃）；液体标准品中，易挥发的（如甲醇溶液）冷冻，不易挥发的（如乙腈溶液）冷藏。例如，4-氨基偶氮苯需-20℃冷冻，若放4℃，会分解导致浓度下降。

湿度控制：用硅胶干燥剂（定期更换，粉红色说明吸潮），放在保存固体标准品的冰箱/干燥器中，防止潮解。特别怕潮的标准品（如3-氨基联苯），可装在密封玻璃管，管内放干燥剂，再入冰箱。

光照敏感：用棕色瓶保存（如2-氨基蒽醌），阻挡紫外线，延缓分解。易氧化的标准品（如1-氨基萘），可溶解在乙腈中，充氮气密封后冷冻——氮气隔绝氧气，防止氧化变色。

过期与废弃：规避安全风险

过期标准品不能用：有效期是基于稳定性试验的，过期后特性量值可能变化。例如，某批3,3'-二甲基联苯胺有效期至2024年6月，7月使用会因分解导致浓度下降5%以上，结果偏低。

废弃需按危险废物处理：偶氮标准品大多有毒（如联苯胺是IARC Group 1致癌物），不能随意倾倒。实验室需设专用废液桶（标注“有毒有害”），收集过期标准品/废液，定期联系有资质的危废公司处理。

处理时需防护：戴手套、护目镜，避免直接接触；收集容器需密封，防止挥发/泄漏。例如，废弃的偶氮混合溶液装在聚乙烯瓶，拧紧瓶盖，放入防漏箱，交给危废公司——不能倒入下水道，会污染水源。