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磁性材料磁性能检测中剩磁与矫顽力的测试方法及数据处理

三方检测机构-冯工 2017-07-31

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剩磁(Br)与矫顽力(Hc)是磁性材料最核心的磁性能参数,直接决定了永磁电机的出力、传感器的灵敏度、磁存储介质的稳定性等应用表现。其中,剩磁是材料在饱和磁化后去除外磁场时保留的磁感应强度,矫顽力是使磁感应强度回归零所需的反向磁场强度。准确测试这两个参数并合理处理数据,是确保磁性材料性能评估可靠性、支撑下游产品设计的关键环节。本文围绕测试方法的细节把控与数据处理的实操技巧展开,为行业内的检测人员提供可落地的技术参考。

剩磁与矫顽力的基本概念厘清

在磁性材料的B-H磁滞回线中,剩磁(Br)对应外磁场从饱和值降低至零时的磁感应强度值,反映材料“保留磁性”的能力;矫顽力(Hc)则是磁滞回线中磁感应强度B回归零时的反向磁场强度,衡量材料“抵抗退磁”的能力。需注意的是,矫顽力有两种表述:磁感应矫顽力(HcB)与内禀矫顽力(HcJ)HcB是B=0时的磁场,HcJ是磁极化强度J=0时的磁场,前者多用于软磁材料,后者是永磁材料的关键指标(如钕铁硼的HcJ通常远高于HcB)。

概念混淆是测试中常见的错误根源。例如,部分检测人员会将“剩余磁化强度(Mr)”与“剩磁(Br)”等同,但实际上Br=μ0(Mr + H),在高磁导率材料中H可忽略时Br≈μ0Mr,而在弱磁材料中H的影响不可忽视。此外,矫顽力的测试需明确“反向磁场的施加方向”必须与初始磁化方向相反,且磁场变化速率需稳定,否则会因涡流效应或磁畴壁运动滞后导致结果偏差。

对于各向异性材料(如定向凝固的钕铁硼、晶粒取向硅钢),剩磁与矫顽力具有明显的方向性:平行于易磁化方向的Br可达到最大值,垂直方向则显著降低(如钕铁硼易磁化方向的Br约1.4T,垂直方向仅0.1T左右)。因此,测试前需明确样品的磁取向,并在报告中标注测试方向。

温度对概念的实际意义也有影响:随着温度升高,材料的饱和磁感应强度(Bs)下降,导致Br同步降低;而矫顽力的温度系数更敏感钕铁硼的HcJ温度系数约-0.6%/℃,意味着温度从25℃升至100℃时,HcJ会下降约45%。因此,所有测试结果需关联温度条件,否则数据无对比意义。

常见测试设备的选择与校准要点

目前主流的剩磁与矫顽力测试设备包括振动样品磁强计(VSM)、直流磁滞回线仪(DCM)、超导量子干涉仪(SQUID)与脉冲磁体系统。不同设备的原理与适用场景差异显著:VSM通过样品振动产生的感应电动势测量磁矩,适合常规尺寸(1-10mm)、中高磁矩(10^-6-10^-2 A·m²)的样品,测试速度快(单样品约10分钟),是工业检测的“标准工具”;SQUID基于量子干涉效应,灵敏度可达10^-12 A·m²,适用于弱磁材料(如非晶合金、磁流体)或微量样品(如粉末、薄膜);脉冲磁体系统则通过电容器放电产生毫秒级强磁场(可达50T),用于测试高矫顽力材料(如钐钴永磁、硬磁薄膜)这类材料无法用直流磁场饱和,必须依赖脉冲磁场。

设备选择需匹配样品特性。例如,测试厚度0.1mm的非晶合金薄膜时,VSM的感应线圈无法有效捕捉弱磁信号,需选择SQUID;测试直径5mm、HcJ=2000kA/m的钕铁硼样品时,直流磁滞回线仪的磁场最大值仅1000kA/m,无法饱和样品,必须用脉冲磁体。此外,设备的“磁场均匀性”是关键指标:样品所在区域的磁场不均匀度需<0.5%,否则会因样品不同部位的磁化状态差异导致结果分散。

设备校准是测试准确性的前提。校准分为“磁场校准”与“磁矩校准”两步:磁场校准需用霍尔探头或核磁共振(NMR)磁场计,在样品位置测量不同电流下的磁场值,绘制电流-磁场曲线;磁矩校准需用标准样品(如纯度99.99%的镍球,直径2mm的镍球磁矩约1.0×10^-4 A·m²),在已知磁场下测量其磁矩,调整设备的“磁矩系数”。校准周期需根据使用频率确定:每天使用的设备需每月校准1次,偶尔使用的设备需每次测试前校准。

环境因素对设备性能的影响不可忽视。例如,VSM的振动线圈对机械振动敏感,需安装在隔震台上(垂直振动加速度<0.1m/s²);SQUID的超导环境需保持液氮/液氦的液位,否则超导态破坏会导致测试失效;直流磁滞回线仪的电磁铁线圈会因电流发热导致磁场漂移,需配备水冷系统将线圈温度控制在50℃以下。

静态磁滞回线法的测试流程拆解

静态磁滞回线法是测试剩磁与矫顽力的经典方法,核心是通过缓慢变化的直流磁场绘制完整的B-H回线,适用于软磁材料(如硅钢、坡莫合金)与中低矫顽力永磁材料(如铝镍钴)。其流程可拆解为“样品制备-装夹-磁化-数据记录-曲线绘制”五大步骤。

样品制备需满足“均匀性”与“标准化”要求。对于块状样品,需切割成标准尺寸(如10mm×10mm×1mm的薄片、φ5mm×20mm的圆柱),避免边缘毛刺或应力集中可用线切割或激光切割,切割后需进行去应力退火(如硅钢片在700℃保温1小时,钕铁硼在180℃保温2小时),消除机械加工引入的内应力(内应力会降低剩磁并增大矫顽力的分散性)。对于粉末样品,需压制成交结系数一致的压块(如用100MPa压力压制直径5mm的压块),避免颗粒间空隙导致的磁路不连续。

样品装夹的核心是“最小化额外磁场与应力”。夹具需采用非磁性材料(如聚四氟乙烯、氧化铝陶瓷),避免引入杂散磁场;装夹时需保证样品与磁场方向同轴对于圆柱样品,轴线与磁场方向的夹角需<1°,否则会因退磁因子增大导致剩磁测试值偏低。例如,某钕铁硼圆柱样品轴线与磁场夹角3°,测试得到的Br=1.25T,而同轴装夹时Br=1.30T,偏差达4%。

磁化过程需遵循“饱和-退磁-反向磁化”的顺序。首先施加饱和磁场(Hsat)Hsat需为矫顽力的5-10倍(如Hc=100kA/m的铝镍钴,Hsat=500kA/m),确保样品完全饱和;然后缓慢降低磁场至0,记录此时的B值即为剩磁(Br);接着反向增加磁场至B=0,此时的磁场值即为磁感应矫顽力(HcB);若需测试内禀矫顽力(HcJ),则需继续增加反向磁场至J=0(J=B-μ0H)。磁场变化速率需控制在0.1-1kA/(m·s),过快会因涡流效应导致B-H曲线“滞后”(如硅钢片在10kA/(m·s)速率下测试,HcB会比静态值高20%)。

数据记录需关注“关键节点的精度”。在Br点(H=0),需保持磁场稳定3-5秒再记录,避免磁场波动导致的瞬时误差;在Hc点(B=0),需缩小磁场步长(如从1kA/m减小至0.1kA/m),用线性插值法精确计算零点对应的磁场值例如,在H1=95kA/m时B=0.02T,H2=105kA/m时B=-0.02T,则Hc=(H1*|B2| + H2*|B1|)/(|B1|+|B2|)=100kA/m,比直接取邻近点的结果更准确。

动态测试中的参数控制要点

动态测试是指在交流或脉冲磁场下测试剩磁与矫顽力,多用于高频应用场景(如开关电源变压器、高频电感)的软磁材料。与静态测试相比,动态测试需额外控制“频率”“波形”“温度”三个关键参数。

频率是动态测试的核心变量。软磁材料的涡流损耗随频率升高而增大(与频率平方成正比),会导致样品温度升高,进而降低剩磁并增大矫顽力。例如,某锰锌铁氧体在1kHz下测试,Br=0.45T,HcB=20A/m;在10kHz下,Br降至0.42T,HcB升至35A/m这是因为高频下涡流导致磁畴壁运动受阻,磁滞回线变宽。因此,动态测试需明确“测试频率”,并与应用场景的工作频率一致(如开关电源用铁氧体需测试100kHz下的性能)。

磁场波形的控制直接影响结果准确性。动态测试中常用的波形有正弦波与方波:正弦波是最接近实际应用的波形(如电机定子的磁场),但需要功率放大器维持波形的失真度<5%;方波则用于测试材料对“陡峭磁场变化”的响应(如磁存储介质),但方波的高次谐波会加剧涡流损耗。例如,某非晶合金在正弦波下的HcB=15A/m,在方波下(占空比50%)的HcB=22A/m,差异源于方波的上升沿陡峭导致磁畴壁瞬间运动受阻。

温度控制在动态测试中比静态测试更重要。高频磁场下的涡流损耗会使样品温度快速升高(如100kHz下的铁氧体样品,1分钟内温度可从25℃升至80℃),而温度变化会显著影响剩磁与矫顽力。因此,动态测试需配备“实时温度监测与冷却系统”用热电偶粘贴在样品表面监测温度,用风冷或水冷系统将样品温度控制在25±2℃。例如,某铁氧体样品在无冷却时测试,10分钟后温度升至100℃,Br=0.38T;在水冷系统下,温度保持25℃,Br=0.45T,结果差异达18%。

动态测试的设备选择需匹配频率范围。低频(<1kHz)测试可用Epstein框架(用于硅钢片的磁性能测试),其通过叠片结构减小涡流;中频(1-100kHz)测试用高频磁滞回线仪(配备高频功率放大器);高频(>100kHz)测试则需用传输线脉宽调制(TPWM)系统,其可产生纳秒级的磁场脉冲。

数据采集的关键节点与误差来源

数据采集是测试的“信息入口”,其精度直接决定后续处理的可靠性。需重点关注三个关键节点:磁场值的准确性、磁感应强度的准确性、测试点的密度。

磁场值的误差主要来自设备校准与环境干扰。设备校准后的磁场误差需<0.5%,否则会导致Hc测试值偏差(如磁场值偏高1%,Hc测试值也会偏高1%)。环境干扰中的“杂散磁场”是常见问题例如,测试室附近有运行的电机(产生10A/m的杂散磁场),会导致H=0时的实际磁场不为零,进而使Br测试值偏低(如杂散磁场与初始磁化方向相反,Br会降低约0.5%)。因此,测试室需远离强磁设备,或用屏蔽室(屏蔽效能≥60dB)隔离杂散磁场。

磁感应强度的误差源于“磁通量的测量”。在磁滞回线仪中,B通过积分线圈的感应电动势计算(B=∫E dt/(A·N),其中A是样品面积,N是线圈匝数),因此线圈的匝数准确性(误差<0.1%)、积分电路的漂移(<1mV·s)是关键。例如,积分电路漂移导致每秒钟的B值增加0.001T,测试10分钟后,B值会虚高0.6T,完全失去参考意义。因此,积分电路需定期校准(每月1次),并在测试前进行“零点校准”(断开样品线圈,记录积分器的输出漂移)。

测试点的密度需满足“捕捉曲线拐点”的需求。在Br点(H=0)与Hc点(B=0)附近,需增加测试点密度(如将步长从1kA/m减小至0.1kA/m),避免因点密度不足导致拐点判断错误。例如,某样品的Hc=100kA/m,若步长为5kA/m,测试点为95、100、105kA/m,可准确找到B=0的点;若步长为10kA/m,测试点为90、100、110kA/m,则可能因B在90kA/m时为0.03T,100kA/m时为-0.02T,导致插值结果偏差5%。

除上述节点外,样品的不均匀性是“隐性误差源”。例如,粉末冶金钕铁硼样品中存在成分偏析(部分区域的Nd含量偏高),会导致样品不同部位的Br差异达2%解决方法是测试多个位置(如样品的两端与中间),取平均值作为最终结果;对于块状样品,可采用“梯度测试法”(用微线圈测量样品不同位置的B值),评估均匀性。

剩磁数据的归一化处理技巧

剩磁的绝对值(Br)能反映材料的“保磁能力”,但归一化处理(如Br/Bs、Br/Ms)可更直观地评估磁滞回线的“矩形度”矩形度越高,材料的磁性能越稳定(如磁存储介质的矩形度需>0.9)。

Br/Bs比值是最常用的归一化指标。其中,Bs是饱和磁感应强度(外磁场达到Hsat时的B值),Br/Bs越接近1,说明磁滞回线越“方”(矩形度越高)。例如,钕铁硼的Br/Bs约0.85-0.95,晶粒取向硅钢的Br/Bs约0.9-0.98,非晶合金的Br/Bs约0.7-0.8。需注意的是,Bs需在“饱和磁场下”测量若Hsat不足(如Hsat=3Hc),则Bs测试值偏低,导致Br/Bs虚高(如某样品Hc=100kA/m,Hsat=300kA/m时Bs=1.5T,Br=1.2T,Br/Bs=0.8;若Hsat=500kA/m时Bs=1.6T,Br=1.2T,Br/Bs=0.75)。

对于各向异性材料,需归一化到“易磁化方向的Bs”。例如,某钕铁硼样品平行于易磁化方向的Bs=1.6T,Br=1.4T(Br/Bs=0.875);垂直方向的Bs=0.2T,Br=0.15T(Br/Bs=0.75)若未标注方向直接比较Br/Bs,会误以为垂直方向的矩形度更差,但实际上这是各向异性的固有特性。因此,归一化处理需关联“测试方向”与“易磁化方向”。

剩磁的温度归一化是高可靠性应用的必需步骤。例如,某永磁电机的工作温度范围是-40℃至120℃,需将不同温度下的Br归一化到25℃(基准温度),公式为Br(T)=Br(25℃)×[1 + αBr×(T-25)],其中αBr是剩磁的温度系数(钕铁硼的αBr≈-0.12%/℃)。例如,Br(25℃)=1.3T,T=120℃时,Br(T)=1.3×[1 + (-0.0012)×95]=1.3×0.886=1.152T,归一化后可直观评估高温下的保磁能力。

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