高分子材料低温拉伸屈服强度检测的试验方法规范

高分子材料因轻质、耐腐蚀等特性，广泛应用于航空航天、冷链包装、轨道交通等低温环境场景。低温拉伸屈服强度作为评估材料在低温下力学性能的关键指标，直接关系到产品的安全可靠性。然而，试验方法的不规范易导致数据偏差，影响材料选型与设计决策。因此，建立科学、统一的低温拉伸屈服强度检测试验方法规范，对保障试验结果的准确性与可比性具有重要意义。

试验样品的制备要求

试验样品需采用标准样条，常见类型包括ISO 527规定的1A型（总长150mm、有效标距50mm）或GB/T 1040规定的I型样条，具体需根据材料类型（如塑料、橡胶、复合材料）选择。样条的尺寸精度直接影响应力计算的准确性，厚度公差需控制在±0.05mm以内，宽度公差不超过±0.1mm，需使用精度不低于0.01mm的游标卡尺或千分尺测量。

样品制备后需进行状态调节，通常在温度（23±2）℃、相对湿度（50±5）%的环境中放置至少24h，以消除加工过程中产生的内应力，避免试验时因内应力释放导致结果波动。状态调节的环境需稳定，避免温度或湿度骤变，否则会影响调节效果。

此外，样品表面需无划痕、气泡、裂纹等缺陷，若存在缺陷需剔除。缺陷处易形成应力集中，拉伸时会优先发生断裂，导致无法准确测得屈服强度。制备样品时需使用锋利的刀具或模切机，避免产生毛边，毛边也会成为应力集中点，影响试验结果。

低温环境的构建与控制

低温环境需通过专业设备构建，常用的有低温试验箱（适用于-80℃至室温）和液氮冷却系统（适用于更低温度，如-196℃）。选择设备时需考虑目标温度范围与试验规模：若需测试-60℃以下的温度，液氮冷却系统更合适；若需批量测试，低温试验箱的容量更大，操作更便捷。

设备的温度均匀性是关键，箱内不同位置的温差需控制在±2℃以内。试验前需用多个温度传感器（如PT100铂电阻）校准箱内温度分布，若某区域温差超过±2℃，需调整样品放置位置，避免将样品放在温度波动大的区域。

样品放入低温环境后，需进行 equilibration处理，即保持足够时间使样品温度与环境温度一致。时间通常为10-30min，具体需根据样品厚度调整：厚样品（如超过4mm）的热传导速度慢，需延长至30min以上；薄样品（如小于1mm）可缩短至10min。equilibration时间不足会导致样品内部温度不均，拉伸时局部应力过大，结果偏低。

试验过程中需持续监测环境温度，可使用温度记录仪实时记录。若温度波动超过±1℃，需暂停试验，待温度稳定后重新开始。低温箱的门需尽量减少开启次数，避免外部热空气进入，影响箱内温度稳定。

拉伸试验机的技术要求

拉伸试验机需满足力值测量精度要求，力值误差不超过±1%。试验机需定期校准，通常每半年一次，校准需使用经计量认证的标准砝码，校准结果需记录并存档。若试验机长期未使用，再次使用前需重新校准。

夹头的选择需适配材料特性：对于硬质塑料（如PVC、ABS），宜采用楔形夹头，其自锁功能可有效防止夹头打滑；对于弹性体（如橡胶、TPE），需使用带纹理的平夹头，纹理可增加摩擦力，避免样品在拉伸过程中滑脱。夹头的夹紧力需可调，避免夹紧力过大压碎样品或过小导致打滑。

拉伸速度需严格按照标准规定，不同材料的拉伸速度差异较大：塑料的拉伸速度通常为1mm/min（用于屈服强度明显的材料）或5mm/min（用于屈服不明显的材料）；橡胶材料的拉伸速度通常为50mm/min；纤维增强复合材料的拉伸速度通常为2mm/min。拉伸速度过快会导致测得的屈服强度偏高，过慢则会偏低，需严格控制。

位移测量需使用引伸计，优先选择视频引伸计（非接触式），其优点是不会对样品产生附加应力，适用于脆性材料；应变片引伸计（接触式）的精度更高，但需粘贴应变片，操作较复杂。引伸计的有效标距需与样品标距一致（如50mm），测量精度需不低于±0.5%。

试验过程的操作规范

装样需在低温环境中进行，以避免样品温度回升。若使用带低温箱的一体化拉伸试验机，可直接在箱内装样，操作更方便；若为分体式设备（低温箱与试验机分离），需快速将样品从低温箱转移至试验机（时间不超过10s），并立即夹紧，减少样品温度变化。

装样时需确保样品轴线与拉伸方向一致，夹头对齐。若样品歪斜，会导致应力分布不均，拉伸时样品一侧受力过大，另一侧受力过小，测得的屈服强度偏低。可通过调整夹头的位置或使用定位装置（如样品支架）确保对齐。

预紧力需控制在合理范围，通常不超过预计屈服力的1%。预紧力的目的是消除样品与夹头之间的间隙，避免初始阶段的力值波动，但预紧力过大易导致样品提前发生塑性变形，影响屈服点的判定。预紧力可通过试验机的力值显示调整，缓慢增加夹头的夹紧力，直到力值达到预计屈服力的1%。

试验过程中需实时采集力-位移或力-应变曲线，数据采集频率不低于10Hz，确保捕捉到屈服点的峰值或平台。若采集频率过低，可能会错过屈服点，导致结果不准确。曲线需保存为原始数据，便于后续分析。

试验终止条件：若样品出现明显屈服点（力值达到峰值后下降），可在屈服后继续拉伸至断裂，记录断裂伸长率；若样品无明显屈服点（如某些弹性体），需拉伸至断裂，根据曲线的切线法或偏移法判定屈服强度。试验结束后，需及时取出样品，观察断裂面的形态，若断裂面在夹头附近，说明装样存在问题，需重新测试。

屈服强度的判定标准

高分子材料的屈服表现因类型而异，需根据材料特性选择判定方法。硬质塑料（如聚碳酸酯、聚苯乙烯）的拉伸曲线通常有明显的屈服峰，力值达到最大值后迅速下降，此时的峰值力即为屈服力，对应的应力（屈服力除以样品原始截面积）为屈服强度，这种方法称为峰值法，是最常用的判定方法。

弹性体（如天然橡胶、丁苯橡胶）的拉伸曲线会出现屈服平台，力值达到一定值后保持稳定或缓慢上升，此时平台阶段的平均力即为屈服力，对应的应力为屈服强度，称为平台法。平台法需取平台阶段的多个力值的平均值，避免单一数据的误差。

对于无明显屈服点的材料（如某些纤维增强复合材料、高弹性TPE），需采用偏移法。具体步骤：在应力-应变曲线的弹性阶段作切线（切线的斜率为弹性模量），然后从应变原点出发，沿切线方向偏移一定的应变值（通常为0.2%），作一条与切线平行的直线，该直线与曲线的交点对应的应力即为屈服强度，称为0.2%偏移屈服强度。偏移法的关键是准确找到弹性阶段的切线，需避免将塑性变形阶段的曲线误判为弹性阶段。

判定过程需严格遵循相关标准，如ISO 527-1（塑料）、GB/T 1040.1（塑料）、ASTM D638（塑料）、GB/T 528（橡胶）等。不同标准的判定方法可能略有差异，需根据试验依据的标准选择对应的方法。

试验数据的处理与重复性要求

试验数据需按照有效数字规则处理，通常保留三位有效数字。例如，若测试结果为25.63MPa，需保留为25.6MPa；若为12.35MPa，保留为12.4MPa。有效数字的位数需根据试验机的精度确定，若试验机的力值精度为±0.1N，样品截面积为10.00mm²，则应力的精度为0.01MPa，可保留三位有效数字。

平行样数量需至少5个，以减少随机误差。平行样需从同批次材料中制备，确保材料的均一性。测试完成后，需计算所有有效数据的算术平均值作为最终结果。若平行样数量不足5个，结果的代表性会降低，易受随机因素影响。

重复性要求：同一实验室、同一设备、同一操作人员在短时间内（如一天内）测试的结果，相对标准偏差（RSD）需不超过5%。RSD的计算公式为（标准偏差/平均值）×100%。若RSD超过5%，需检查样品制备（如尺寸偏差过大）、设备校准（如力值不准）或操作过程（如装样歪斜）是否存在问题，整改后重新测试。

异常值处理：若某一样品的测试结果与平均值的偏差超过10%，需首先检查该样品是否存在缺陷（如划痕、气泡）、装样是否歪斜或温度是否波动。若存在上述问题，需剔除该数据并重新测试；若无法找到原因，需增加平行样数量至10个，再计算平均值，以提高结果的可靠性。

常见影响因素的规避措施

温度波动是影响结果的主要因素之一，需定期校准低温箱的温度传感器（每季度一次），确保温度显示准确。使用带PID（比例-积分-微分）温度控制的设备，其温度调节速度快，稳定性好，可有效减少温度波动。试验前需提前启动低温箱，待温度稳定后再放入样品。

样品取向会导致力学性能的各向异性，即不同方向的屈服强度不同。制备样品时需避免单向拉伸或挤压，保持分子链的随机取向。例如，注塑样品需采用标准模具，浇口位置需合理，避免分子链沿浇口方向定向；挤出样品需沿垂直于挤出方向切取样条，减少取向的影响。

夹头打滑会导致力值测量不准确，需根据材料选择合适的夹头类型。对于易打滑的材料（如光滑的塑料片），可在夹头与样品之间垫一层细砂纸（粒度为200-400目），增加摩擦力，但需注意不要损伤样品表面。夹头的夹紧力需适中，可通过预试验调整：夹紧样品后，拉伸时若样品不打滑，且夹头未压碎样品，即为合适的夹紧力。

低温环境下，空气中的水分易凝结成霜，附着在样品或设备上，会影响温度传递或夹头夹紧力。需保持低温箱内的相对湿度低于30%，可使用带除湿功能的低温箱，或在箱内放置干燥剂（如硅胶）。试验前需清理箱内的霜层，避免霜层影响样品的温度 equilibration。