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采用拉伸蠕变试验法进行高分子材料抗蠕变检测的实践案例

三方检测机构-祝工 2021-05-28

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高分子材料因轻质、耐腐蚀等特性广泛应用于航空、汽车、建筑等领域,但长期受恒定应力易发生蠕变变形,直接影响产品使用寿命与安全性。拉伸蠕变试验作为量化材料抗蠕变性能的核心方法,通过模拟实际使用中的拉伸应力环境,记录材料随时间的变形规律,为材料选型、产品设计提供数据支撑。本文结合某工程塑料(PA66+GF30)的拉伸蠕变检测实践,详细拆解试验流程、数据处理及结果应用,为行业同类检测提供可参考的实操范本。

试验材料与设备选择

本次试验选取汽车发动机周边支架常用的工程塑料——PA66+GF30(30%玻璃纤维增强尼龙66)作为检测对象。该材料需长期承受发动机振动带来的恒定拉伸应力,抗蠕变性能直接决定支架的使用寿命,因此是典型的蠕变检测需求场景。

试验设备选用CMT4503型微机控制电子万能试验机(配备拉伸蠕变测试模块),其核心性能需满足:恒定应力控制精度≤±1%FS,温度控制范围为室温~150℃(覆盖汽车发动机舱的工作温度范围),位移测量分辨率达0.001mm,可实时记录试样的变形量随时间的变化。辅助设备包括:精度为0.02mm的游标卡尺(用于测量试样尺寸)、无尘布(清洁试样表面油污)、标记笔(标注试样编号)。

需特别注意设备的校准:试验前24小时内,需使用标准力传感器对试验机的应力输出进行校准,确保应力施加误差在允许范围内;温度模块需用标准温度计验证,保证试验温度偏差不超过±1℃——这是保证试验数据准确性的基础。

试验方案设计

试验方案需紧密贴合材料的实际使用场景。PA66+GF30用于汽车发动机支架时,长期承受的拉伸应力约为15MPa,工作温度范围为25℃~120℃。因此,本次试验设定三个关键变量:

1. 应力水平:选取10MPa(低于实际使用应力,验证材料的安全余量)、15MPa(实际使用应力)、20MPa(过载应力,模拟极端工况);

2. 温度条件:室温(25℃,实验室环境)、80℃(发动机正常工作温度)、120℃(极端过载温度);

3. 试验时间:1000小时(参考高分子材料蠕变试验的常规时长,可覆盖“瞬时弹性变形-延迟弹性变形-粘性流动”三个阶段,足以反映材料的长期蠕变特性)。

试样制备遵循GB/T 11546.1-2008《塑料 蠕变性能的测定 第1部分:拉伸蠕变》标准,选用1A型哑铃型试样,尺寸参数为:总长度150mm,标距段长度50mm,标距段宽度10mm,厚度4mm。每个变量条件下制备5个平行试样,以减少试验误差——平行试样的数量需满足统计要求,通常不少于3个,本次选5个是为了进一步提高数据的可靠性。

试样制备与预处理

PA66+GF30试样通过注塑成型制备,注塑工艺参数为:料筒温度260℃~280℃,模具温度80℃,注射压力80MPa。注塑后的试样需进行退火处理,以消除注塑过程中产生的内应力——内应力会导致试样在试验初期出现异常变形,影响蠕变数据的准确性。退火条件为:将试样放入恒温箱,100℃保温2小时,然后以5℃/min的速率缓慢冷却至室温。

试样预处理完成后,需进行两项检查:一是外观检查,用肉眼观察试样表面是否有裂纹、气泡、缺料等缺陷,有缺陷的试样需剔除,避免因局部缺陷导致提前破坏;二是尺寸测量,用游标卡尺测量每个试样标距段的宽度和厚度,每个维度测量3个点(两端和中间),取平均值作为计算截面积的依据。例如,某试样标距段宽度测量值为9.98mm、10.02mm、10.00mm,平均值为10.00mm;厚度测量值为3.97mm、3.99mm、4.00mm,平均值为3.987mm,截面积约为39.87mm²。

需注意:尺寸测量的精度直接影响应力计算的准确性——若截面积测量误差为1%,则应力误差也会达到1%,因此必须严格控制尺寸测量的重复性和准确性。

试验操作流程

试验操作需严格按照设备操作规程进行,避免人为误差:

1. 安装试样:将预处理后的试样安装在试验机的上下夹具中,确保试样轴线与夹具中心线重合(避免偏心受力导致试样提前断裂)。夹具的加持力需适中——过紧会压伤试样,过松会导致试样滑动,通常以试样不滑动且无明显压痕为宜。

2. 设置试验参数:在试验机软件中输入试样编号、截面积、试验温度、目标应力、试验时间等参数。例如,某试样的试验参数为:编号S1-15-80(S代表试样,15代表应力15MPa,80代表温度80℃),截面积39.87mm²,目标应力15MPa,试验时间1000小时,温度80℃。

3. 预加载:为消除试样与夹具之间的间隙,需进行预加载——施加5%的目标应力(本次为0.75MPa),保持1分钟,然后卸载至0,重复2次。预加载后,需再次检查试样的安装状态,确保无偏移。

4. 正式试验:启动试验机,设备会自动升温至目标温度(如80℃)并保持稳定(通常需30分钟达到热平衡),然后缓慢施加应力至目标值(15MPa),并保持恒定。此时,试验机开始记录时间(t)与试样标距段的变形量(ε)数据,记录间隔为:前1小时每10分钟记录1次,1~24小时每30分钟记录1次,24~1000小时每2小时记录1次——这样的间隔设置既能捕捉初期快速变形的细节,又能减少后期的数据量。

5. 试验结束:当试验时间达到1000小时,或试样发生断裂(若在1000小时内断裂,则记录断裂时间),试验机自动停止。此时,需保存试验数据,并将试样从夹具中取出,观察断裂位置——若断裂位置在标距段外(如夹具附近),则该试样的数据无效,需重新试验。

数据采集与处理

试验机软件会自动生成原始数据文件,包含时间(t,单位:h)、变形量(ΔL,单位:mm)、应力(σ,单位:MPa)、温度(T,单位:℃)等参数。数据处理的第一步是筛选有效数据:

1. 剔除异常数据:若某平行试样的变形量比其他试样高20%以上,需检查该试样的外观和尺寸——若发现缺陷(如裂纹),则剔除该数据;若无缺陷,需重新核查试验过程(如是否偏心加载),确认无误后保留数据。例如,在15MPa、80℃条件下,5个试样的1000小时变形量分别为1.2mm、1.3mm、1.25mm、2.1mm、1.28mm,其中2.1mm的试样经检查发现表面有细微裂纹,因此剔除该数据,剩余4个试样取平均值。

2. 计算蠕变应变:蠕变应变ε(%)的计算公式为ε=(ΔL/L0)×100%,其中L0为试样的初始标距长度(50mm)。例如,某试样的ΔL为1.2mm,则ε=(1.2/50)×100%=2.4%。

3. 绘制蠕变曲线:以时间t为横坐标(对数刻度,因为蠕变时间跨度大),蠕变应变ε为纵坐标,绘制每个应力-温度条件下的平均蠕变曲线。例如,15MPa、80℃条件下的蠕变曲线显示:0~1小时内应变快速增加至1.5%(瞬时弹性变形),1~24小时内应变缓慢增加至2.0%(延迟弹性变形),24~1000小时内应变逐渐增加至2.4%(粘性流动,速率约为0.0016%/h)。

需注意:数据处理时需保留原始数据的小数点后三位,确保计算精度——例如,ΔL的测量值为1.234mm,L0为50mm,则ε=(1.234/50)×100%=2.468%,而非2.5%。

试验结果与实际应用关联

本次试验的核心目标是验证PA66+GF30是否满足汽车发动机支架的抗蠕变要求。根据产品设计规范,支架在15MPa应力、80℃温度下,10年(约87600小时)的允许蠕变应变不超过3%——由于高分子材料的蠕变应变随时间呈对数增长,可通过1000小时的试验数据外推长期性能(外推方法遵循GB/T 11546.2-2008《塑料 蠕变性能的测定 第2部分:用1000小时试验数据外推长期蠕变性能的指南》)。

试验结果显示:15MPa、80℃条件下,1000小时的平均蠕变应变为2.4%,外推至10年的蠕变应变约为2.8%(外推公式为ε(t)=a+b×log(t),其中a=0.5%,b=1.9%/log(1000)≈0.63%),小于允许的3%,因此该材料满足设计要求。

对比不同条件的结果:①温度影响:在15MPa应力下,25℃时1000小时应变为1.8%,80℃时为2.4%,120℃时为3.2%——温度每升高40℃,应变约增加0.6%~0.8%,说明温度是影响PA66+GF30蠕变性能的关键因素,需严格控制发动机舱的散热设计;②应力影响:在80℃温度下,10MPa时1000小时应变为1.5%,15MPa时为2.4%,20MPa时为3.8%——应力每增加5MPa,应变约增加0.9%~1.4%,说明过载应力会显著降低材料的抗蠕变能力,需避免支架承受超过15MPa的长期应力。

此外,试验还发现:PA66+GF30的蠕变曲线在1000小时后趋于平缓,粘性流动速率约为0.0016%/h,说明材料在长期使用中不会发生快速变形,稳定性良好——这一结果直接支撑了支架的使用寿命设计(10年)。

试验中的异常情况及处理

在实际试验过程中,可能会遇到多种异常情况,需及时处理以保证数据有效性:

1. 试样滑动:试验初期发现某试样的变形量突然增大,检查发现夹具加持力不足,导致试样滑动。处理方法:停机,重新夹紧试样,调整加持力至适中(以试样不滑动且无压痕为准),然后重新开始试验(需注意:重新试验的试样需重新进行预加载)。

2. 温度波动:试验过程中温度模块显示温度波动超过±2℃(如80℃时温度降至77℃),检查发现恒温箱的通风口被堵塞。处理方法:停机,清理通风口,待温度恢复至目标值并稳定30分钟后,继续试验——温度波动期间的数据需标记为“异常”,不参与最终计算。

3. 数据异常:某试样的蠕变应变在24小时后突然下降(通常应变应持续增加),检查发现试验机的位移传感器松动。处理方法:停机,重新固定传感器,校准后重新开始试验——异常数据需剔除,若重新试验的试样数量不足,需补充制备试样。

4. 试样断裂:某试样在500小时时断裂,检查断裂位置在标距段内,说明材料在该条件下的蠕变寿命为500小时。处理方法:记录断裂时间和应变,将该试样的数据纳入统计(平行试样的断裂数据可用于计算蠕变断裂强度)。

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