贵金属首饰检测中的成分分析与纯度鉴定方法及技术规范

贵金属首饰的价值核心是成分纯度，准确检测是保障消费者权益、规范市场秩序的关键。本文围绕其成分分析与纯度鉴定，拆解常用方法原理、操作要点及技术规范，为行业从业者与消费者提供清晰的专业参考。

火试金法：经典仲裁方法

火试金是贵金属检测的“金标准”，原理是通过熔融、灰吹、分金分离贵金属。取0.5g以上样品与熔剂（硼砂、碳酸钠）熔融，贱金属（如铜、锌）形成炉渣，贵金属则与铅结合成铅扣；再将铅扣放入骨灰坩埚，经1000℃灰吹去除铅，得到贵金属合粒；含银样品需用硝酸分金，银溶解后剩余金沉淀，通过称重计算含量。

该法准确性高，是国际公认的仲裁方法，尤其适合高纯度贵金属（如Au999、Ag999）检测。但流程繁琐（需4-6小时）、破坏样品，更适合实验室精准分析。操作中需注意熔剂比例与灰吹温度，比例不当会降低回收率，温度过高则导致贵金属挥发损失。

XRF：无损快速筛查主流

X射线荧光光谱法（XRF）是现场检测的主流选择，原理是利用荧光X射线的能量对应元素种类。检测时样品需表面平整、光洁（避免划痕、油污），用贵金属标准块（如GBW06101金标）校准仪器，30-60秒即可得出结果。

XRF的优势是无损、快速，适合商场专柜、进货筛查或消费者现场验证，但受样品形态影响较大——空心首饰（如空心手镯）因内部空气散射X射线，结果可能偏低；镶嵌首饰（如钻石戒指）的非贵金属部分会干扰检测。按GB/T 18043标准要求，样品表面积需≥10mm×10mm、厚度≥2mm，结果需标注“无损检测”，若有异议需用火试金法仲裁。

AAS与ICP-OES：精准定量工具

原子吸收光谱法（AAS）利用基态原子吸收特征光的特性，需先将样品用王水消解，适合单一元素精准测定（如金含量），精度可达≤2%；电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）则通过等离子体激发元素发射光谱，能同时检测金、银、铜等多种元素，线性范围宽（达6个数量级），适合复杂合金首饰（如18K金、Pt950铂合金）。

比如检测18K金，AAS可精准测出金含量，ICP-OES能同时分析铜、银等合金元素的占比，为成分研究提供全面数据。操作要点：AAS需加释放剂消除干扰（如测银时加氯化钠，避免磷酸根影响）；ICP-OES常用微波消解处理样品，减少试剂污染，同时需校正光谱重叠（如铜与金的谱线重叠）。二者均需用标准溶液校准，确保结果准确。

密度法：基础初步筛查

密度法利用不同贵金属的密度差异判断纯度：纯金密度19.32g/cm³，纯银10.50g/cm³，纯铂21.45g/cm³，K金密度随含金量降低（如18K金约15.5-17.5g/cm³）。操作简单：用电子天平称质量，排水法测体积，计算密度=质量/体积。

需注意样品需清洁（去油污、镶嵌物），测体积时避免气泡（可用牙签拨除）。该法快速、成本低，适合初步筛查，但受空心、镶嵌影响大——如空心首饰体积测量值偏大，密度计算值偏小，仅能作为参考。

技术规范中的样品制备要求

样品制备是检测准确的关键，需遵循GB/T 21198等标准：批量首饰需随机抽3件以上，单一首饰取不同部位（如戒圈、戒托）确保代表性；取样量：火试金≥0.5g，AAS/ICP-OES≥0.1g；合金样品需用玛瑙研钵粉碎（过100目筛），避免金属污染；镶嵌首饰需拆除非贵金属部分（如钻石托），无法拆除的需注明影响；样品需用超声波清洗（中性洗涤剂），去离子水冲净晾干。

结果准确性的控制要点

为保证结果可靠，需严格质量控制：使用有证标准物质（如GBW06102银标）校准仪器，每批样品测前用标准物质验证；做2-3个平行样，相对偏差≤5%；做空白试验（用同批次试剂），扣除试剂污染；仪器定期校准（XRF每周1次，AAS每月1次），校准记录保存3年以上。

常见误区与注意事项

误区一：混淆“纯度”与“含量”——纯度是贵金属质量占比（如Au999即99.9%），含量是绝对质量（如10g戒指含9.99g金），检测报告通常标注纯度。误区二：认为XRF结果100%准确——实则受样品形态影响，误差≤1%，不能作为仲裁依据。

注意事项：铂合金（如Pt950）不能用王水消解（会形成不溶铂黑），需用盐酸+过氧化氢或微波消解；银首饰避免接触硫化物（如橡胶手套），防止形成硫化银影响检测；需按GB 28480标准检测有害元素（铅≤1000mg/kg、镉≤100mg/kg），确保首饰安全。