质量检测中心开展食品中重金属含量检测的技术方法

食品中重金属（如铅、镉、汞、砷等）超标会对人体健康造成不可逆伤害，质量检测中心的重金属检测是食品安全防控的关键环节。检测技术的科学性、准确性直接关系到结果可靠性，进而影响监管决策与公众健康保障。本文结合检测中心实际工作，详细拆解食品重金属检测的主流技术方法、操作要点及应用场景，为行业从业者提供实用参考。

样品前处理：检测准确性的基础环节

食品基质复杂（蛋白质、脂肪、盐分等）会干扰重金属检测，前处理的核心是破坏基质、释放目标元素。常见方法需根据样品类型选择：湿法消解适合高蛋白样品（肉类、豆类），用硝酸-高氯酸（4:1）体系，160-200℃微沸4-6小时，需先加硝酸预消解防爆沸；干法灰化适合高脂肪样品（油脂、坚果），450-550℃灰化4-8小时，残渣有碳粒需加硝酸重灰化；微波消解适合易挥发元素（汞、砷），密闭罐中30分钟完成消解，压力控制在2MPa内，冷却后开罐防酸雾溢出。

前处理后需用超纯水定容至25-50mL，经0.45μm滤膜过滤，确保溶液澄清无杂质——若有颗粒会堵塞仪器进样系统，直接影响检测结果。

原子吸收光谱法（AAS）：单元素检测的经典手段

AAS利用基态原子对特征光的吸收定量，分火焰（FAAS）和石墨炉（GFAAS）两类。FAAS适合mg/kg级元素（铅、镉、铜），乙炔-空气火焰（燃助比4:1）是主流，分析速度快（每样30秒）；GFAAS灵敏度更高（μg/kg级），适合婴幼儿食品中的痕量铅、镉，需设置升温程序：100-150℃干燥除水、300-800℃灰化除有机物、1500-3000℃原子化、3500℃净化除残留。

例如测蔬菜中铜，FAAS用324.7nm波长，标准曲线线性范围0.1-10mg/L，回收率90%-105%；测奶粉中铅，GFAAS干燥120℃/30秒、灰化500℃/20秒、原子化2200℃/5秒，检测限0.01mg/kg，满足国标要求。

原子荧光光谱法（AFS）：汞砷检测的首选方法

AFS通过氢化物发生定量，是汞、砷、硒的“专属法”。以大米砷检测为例，微波消解后加硫脲-抗坏血酸（10%+5%）还原五价砷为三价，室温放30分钟；还原剂硼氢化钠-氢氧化钠（1%+0.5%）与样品反应生成砷化氢，氩气载入原子化器，1083nm波长测荧光强度。

AFS关键是酸度控制：砷需5%盐酸，酸低氢化物生成不全，酸高空白值大；汞无需预还原，但需加重铬酸钾防挥发。其检测限0.001mg/kg，远低于大米砷限量（0.2mg/kg），且干扰少，是质量中心测汞砷的“金标准”。

电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）：多元素同时检测的高效工具

ICP-OES用10000K等离子体激发样品，一次进样测10-30种元素，适合批量筛查。如蔬菜中铅、镉、铜、锌检测，湿法消解后注入仪器，等离子体功率1.2kW、雾化气0.8L/min，轴向观测灵敏度更高，10分钟完成样品质检。

高盐样品（腌制品）需稀释5-10倍防雾化器堵塞；含油脂样品需加硝酸再消解，避免等离子体熄灭。其线性范围0.01-100mg/L，效率是AAS的5倍，是大型中心的“主力筛查设备”。

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）：痕量超痕量检测的终极方案

ICP-MS按质荷比分离离子，灵敏度达ppt级（10-12g），适合婴幼儿食品、保健食品的痕量检测。如奶粉中铅、镉、汞检测，一次进样完成所有元素定量，内标（铋209、铟115）在线加入校正基质效应；多原子离子干扰（如40Ar+35Cl=75As+）用氦气碰撞池消除，确保准确性。

虽设备贵（约100万）、维护成本高，但国家级中心已“标配”，能满足极严的限量要求（如奶粉铅≤0.02mg/kg，ICP-MS能测到0.0001mg/kg）。

X射线荧光光谱法（XRF）：无损快速筛查的新型方法

XRF用X射线激发荧光，无需前处理，30秒出结果，适合现场筛查。固体样品（蔬菜）直接测，粉末（面粉）压片，液体（饮料）倒杯盖膜；校准用标准物质（如茶叶GBW07605），软件校正基质效应（如Compton散射）。

农贸市场蔬菜筛查中，便携式XRF测铅≥0.1mg/kg即预警，再送实验室准确定量。其缺点是灵敏度低（0.1mg/kg），适合初步筛选，减少实验室工作量，是基层监管的“现场工具”。

技术方法的选择策略：匹配需求与样品特性

选方法需综合目的、元素、样品、条件：快速筛查选XRF，准确定量单元素选AAS，汞砷选AFS，多元素选ICP-OES，痕量选ICP-MS。样品类型也需匹配：高盐选ICP-MS，易挥发选微波+AFS，高脂肪选干法+AAS，婴幼儿食品选ICP-MS。

例如蔬菜普查选ICP-OES（多元素高效），奶粉检测选ICP-MS（痕量要求），农贸市场选XRF（快速现场）。定期用标准物质验证方法准确性，仪器维护（如AAS燃烧头每周酒精洗、ICP-MS锥口每月硝酸泡）也需到位，确保结果可靠。