招投标质检报告中检测样品预处理要求及方法

在招投标质检报告中，样品预处理是连接样品采集与检测分析的关键环节，直接影响检测结果的准确性、可靠性及报告的公信力。若预处理操作不规范，即使后续检测技术再精准，也可能导致结果偏差，进而影响招投标项目的公正性判断。因此，明确样品预处理的要求及方法，是保障质检报告有效性的核心前提。

招投标质检报告对样品预处理的核心要求

一、规范性要求，预处理操作必须严格遵循国家或行业标准（如GB/T 6682《分析实验室用水规格和试验方法》、GB/T 14582《环境空气中氡的标准测量方法》等），不得随意简化或变更步骤，确保操作的一致性。

其次是代表性要求，预处理后的样品需能真实反映原样品的整体特性。例如，对于批量固体样品，需通过科学的混匀方法保证待测成分分布均匀；对于液体样品，需避免分层或悬浮物沉淀导致的局部浓度差异。

三、完整性要求，预处理过程中需避免待测成分的损失或污染。比如，检测易挥发有机物时，不能使用高温干燥；检测重金属时，需避免容器（如塑料瓶）中的重金属溶出污染样品。

四、可追溯性要求，需详细记录预处理的每一步操作，包括试剂名称及浓度、设备型号及参数、操作时间及人员等，确保后续能追溯到预处理过程的所有细节，满足招投标项目的溯源需求。

固体样品的预处理方法及操作要点

粉碎是固体样品预处理的常见步骤，目的是减小颗粒大小，增加样品的均匀性。操作时需根据样品硬度选择合适的粉碎设备（如颚式破碎机用于硬样品，球磨机用于软样品），同时注意避免设备材质对样品的污染（如粉碎重金属样品时，应使用玛瑙或陶瓷材质的粉碎机）。

过筛用于控制样品颗粒的均匀度，筛网目数需根据检测项目确定。例如，检测土壤中有机质时，通常使用2mm筛；检测重金属总量时，需使用0.15mm（100目）筛。过筛后需将筛上物再次粉碎，直至全部通过筛网，避免样品中存在大颗粒影响检测结果。

混匀是保证样品代表性的关键，常用方法有四分法和机械混匀法。四分法是将样品堆成圆锥，压平后分成四等份，去除对角两份，重复操作至所需量；机械混匀法则使用混样器，适用于大批量样品，需控制混匀时间（通常5-10分钟）以保证均匀性。

干燥用于去除样品中的水分，避免水分影响检测结果的准确性。操作时需根据样品特性选择干燥方式：对于热稳定样品，可使用烘箱（温度50-105℃）；对于易分解或挥发的样品，需使用真空干燥箱（温度低于50℃），干燥至恒重（两次称量差值不超过0.1%）。

液体样品的预处理方法及操作要点

离心是分离液体样品中悬浮物的常用方法，适用于含有固体颗粒的水样或饮料样品。操作时需根据悬浮物的粒径选择离心转速（通常3000-5000rpm）和时间（5-10分钟），离心后取上清液进行检测，避免悬浮物干扰检测结果。

过滤用于去除液体样品中的微小颗粒或胶体，滤膜材质需根据检测项目选择：检测有机物时使用聚四氟乙烯滤膜；检测无机物时使用玻璃纤维滤膜。过滤前需用待测样品润洗滤膜3次，避免滤膜吸附待测成分导致损失。

萃取用于富集液体样品中的痕量待测成分，常用方法有液-液萃取和固相萃取。液-液萃取需选择与水不互溶且对目标成分溶解度高的溶剂（如二氯甲烷萃取水中的多环芳烃），振荡时间（10-15分钟）和萃取次数（2-3次）需符合标准要求；固相萃取则通过吸附剂（如C18柱）富集目标成分，需严格控制上样速度（1-2mL/min）和洗脱溶剂的体积（5-10mL）。

浓缩用于减少液体样品的体积，提高待测成分的浓度，适用于痕量分析。常用方法有旋转蒸发和氮气吹干：旋转蒸发需控制水浴温度（30-50℃）和真空度（0.08-0.1MPa），避免目标成分挥发；氮气吹干则需使用低流量氮气（10-20mL/min），温度控制在低于目标成分沸点10-20℃，确保浓缩过程中无损失。

气体样品的预处理方法及操作要点

富集是气体样品预处理的核心步骤，目的是将低浓度的目标成分浓缩至检测限以上。常用方法有吸附剂富集和冷凝富集：吸附剂富集使用活性炭、Tenax-TA等吸附剂，通过采样泵将气体抽过吸附管，目标成分被吸附剂捕获；冷凝富集则通过低温（如-78℃干冰浴）将气体中的挥发性成分冷凝成液体，实现富集。

解吸是将吸附或冷凝的目标成分释放出来的步骤，常用方法有热解吸和溶剂解吸。热解吸需控制解吸温度（如Tenax-TA的解吸温度为250-330℃）和解吸时间（5-1分钟），并使用载气（如氮气）将解吸后的成分带入检测仪器；溶剂解吸则使用合适的溶剂（如二硫化碳解吸活性炭中的苯系物），振荡时间（15-20分钟）和溶剂体积（5-l0mL）需符合标准要求。

去除干扰成分是气体样品预处理的重要环节，需根据目标成分的性质选择合适方法。例如，检测空气中二氧化硫时，可用过氧化氢溶液吸收去除氮氧化物干扰；检测挥发性有机物时，可用碱性吸附剂去除酸性气体（如二氧化碳、硫化氢等）干扰。

预处理过程中的质量控制要点

试剂纯度控制：预处理使用的试剂需匹配检测项目要求——检测痕量有机物用色谱纯试剂，检测重金属用优级纯试剂，避免试剂杂质引入额外干扰。采购试剂时需核查标签上的纯度等级，并保留试剂批次记录以便溯源

设备校准控制：预处理设备需定期校准——天平每年校准1次（含砝码）、离心机每半年校准转速与时间、干燥箱/真空干燥箱每季度校准温度均匀性、旋转蒸发仪每季度校准真空度与水浴温度。校准需由具备资质的第三方机构完成，并留存校准证书。

空白试验控制：每次预处理需同步做空白试验——用超纯水或空白基质（如未受污染的土壤/蒸馏水）代替待测样品，按相同步骤操作。空白试验结果需低于方法检出限，若超出则需排查试剂、环境或设备污染问题，重新进行预处理