CMA认证资质现场评审时方法确认的核查要点

CMA认证中，方法确认是保证检测结果准确可靠的核心环节，也是现场评审的重点核查内容。评审专家围绕方法确认的合规性、科学性、追溯性等维度展开核查，直接关系到机构是否具备相应检测能力。本文结合《检验检测机构资质认定评审准则》（RB/T 214-2017）及相关技术规范，拆解方法确认的核心核查要点，为机构筹备评审提供实操参考。

方法选择的合规性与适宜性核查

评审首先核查机构是否优先选用现行有效的国家标准、行业标准或地方标准方法；若采用非标方法（含自行制定、修改或偏离标准的方法），需确认其符合RB/T 214要求，且经过技术评审或客户书面认可——如某机构用自行研发的“快速检测法”测蔬菜农药残留，未通过第三方技术评审则视为合规性缺失。

其次，核查方法与检测参数、样品类型的匹配性：比如用仅适用于“食品中铅”的GB 5009.12-2017检测土壤中的铅，因未覆盖“土壤基体的盐效应”，属于方法不适宜，会导致结果偏差。

还要确认方法的时效性：若机构仍使用已废止的2015版GB 2763《食品中农药残留限量》，而标准已更新至2023版，说明方法未及时更新，不符合要求。

此外，核查方法是否覆盖特殊样品的要求：比如检测“高浓度含盐样品中的重金属”，若所选离子色谱法未使用抑制器消除盐效应，则方法无法准确测定，不适用于该样品。

方法确认方案的完整性核查

方法确认需制定书面方案，评审重点核查方案是否涵盖关键要素：确认目的（如验证方法对某样品的适用性）、范围（涉及的样品类型、参数）、依据（如RB/T 214、GB/T 27417《化学分析方法确认和验证指南》）、需确认的技术参数（检出限、精密度、准确度等）、确认步骤（实验设计、样品制备、检测流程）及接受准则（如精密度RSD≤5%、回收率80%-120%）。

例如，某机构对“高效液相色谱法测定食品中黄曲霉毒素B1”的确认方案，若未明确“准确度”的验证方法（如加标回收率实验）或未规定回收率范围，则方案不完整，评审会提出“缺少准确度验证的具体要求”。

同时，核查方案是否经过技术负责人审批：若方案仅由检测人员编写而未审核，说明机构对方法确认的管理流程存在漏洞，无法保证方案的科学性。

另外，核查方案是否考虑样品的均匀性和稳定性：比如对“固体样品中的农药残留”进行确认，若方案未规定“样品粉碎后的过筛目数”（如100目）或“样品保存时间”（如4℃保存24小时内检测），则可能因样品不均匀导致实验结果重复性差，方案存在缺陷。

技术参数确认过程的科学性核查

技术参数是方法确认的核心，评审重点核查各参数的确认方法是否科学。以检出限（LOD）为例，分光光度法需按GB/T 27417用“空白实验标准偏差×3”计算；色谱法需用“信噪比法（S/N=3）”——若机构错误地用“加标回收率的最低浓度”作为检出限，说明确认过程不科学。

精密度的确认需做至少6次平行样（重复性实验）：若某机构仅做3次平行样就计算精密度（RSD=4%），则数据量不足，结果不可靠。

准确度的确认需用有证标准物质（CRM）或加标回收：若机构仅用自行配制的标准溶液验证准确度，而未用CRM（如国家标准物质中心的“水中COD标准物质”），则准确度的溯源性无法保证，结果不可信。

线性范围的确认需核查校准曲线的相关系数：若校准曲线的r值未达到方法要求（如r≥0.999），比如某机构的“原子吸收光谱法测定铜”校准曲线r=0.995，则线性范围不符合要求，需重新确认。

设备与环境条件的匹配性核查

核查设备是否满足方法的技术参数：比如“气相色谱-质谱联用法测定多环芳烃”要求质谱仪分辨率≥5000，若机构使用分辨率仅2000的质谱仪，则方法无效，确认结论不可靠。

核查设备的校准/检定状态：若液相色谱仪的波长准确度未验证（如未用苯的特征吸收峰校准），则检测结果的准确性无法保证，方法确认的结论无效。

环境条件需满足方法要求：比如“高效液相色谱法测定维生素C”需要样品制备环境温度≤25℃，若机构样品室温度为30℃且未采取降温措施，则维生素C会因高温氧化，导致回收率偏低（如70%），不符合接受准则。

核查设备的维护记录：比如气相色谱仪的进样口衬管需每50次进样更换，若衬管已使用100次未更换，会导致峰形拖尾，影响精密度（如RSD=8%），不符合接受准则。

参与方法确认人员的能力验证核查

核查参与方法确认的人员是否经过培训并考核合格：若让“刚入职1个月、未经过色谱分析培训”的人员负责“液相色谱法测定甜蜜素”的确认实验，说明人员能力不足，确认结果的可靠性存疑。

核查培训记录：是否有“方法原理、操作步骤、数据处理”等内容的培训签到表及考核成绩（如理论考试80分以上、实操考核合格）——若人员未经过培训或考核不合格，说明机构对人员能力的管理不到位。

核查人员是否掌握数据处理的统计方法：比如计算精密度时，是否正确使用“标准偏差”而非“绝对偏差”——若人员错误地将“每个数据与平均值的差的绝对值的平均值”作为精密度，说明其统计能力不足，无法完成方法确认。

评审还可能现场观察操作：比如让人员演示“气相色谱仪的柱温程序设置”或“质谱仪的离子源清洁”，若人员操作失误（如柱温设置错误），说明其未掌握关键技能，能力不符合要求。

方法确认记录的完整性与追溯性核查

记录是方法确认的证据，评审核查记录是否完整、可追溯——需包含：实验日期、人员、设备编号、试剂批号、样品信息（如标准物质编号、加标量）、实验数据（如吸光度值、色谱峰面积）、数据处理过程（如检出限计算、回收率计算）及结果结论（如“该方法符合要求”）。

例如，某机构的方法确认记录中，未填写“试剂批号”或“设备编号”，若后续发现试剂质量问题或设备故障，无法追溯到确认实验的具体条件，说明记录不完整，评审会要求补充信息。

核查记录的实时性：若记录是“事后补写”（如实验日期为1月1日，记录填写日期为1月10日）且无补写说明，说明机构的记录管理不符合“实时性”要求，记录的真实性存疑。

核查记录是否经过审核：是否有技术负责人的签字确认——若记录仅由实验人员填写而未审核，说明管理流程存在漏洞，无法保证数据处理的正确性（如回收率计算错误）。

方法偏离的控制与确认核查

若机构在检测中偏离标准方法（如修改样品前处理步骤、调整仪器参数），需核查偏离是否经过确认：比如某机构将“GB 5009.11-2014食品中总砷的测定”中的“湿法消解”改为“微波消解”，需确认“微波消解”不会影响结果准确性——如验证精密度（RSD≤5%）和回收率（85%-115%）。

核查偏离的审批流程：是否有“偏离申请单”，内容包括偏离原因（如提高消解效率）、偏离内容（消解方法变更）、确认结果（如微波消解的回收率为90%）及技术负责人的审批意见——若偏离未经过申请或审批，说明机构对方法偏离的控制不符合RB/T 214要求。

核查偏离是否告知客户：若偏离影响检测结果的使用（如客户要求必须用湿法消解），机构未告知客户，则违反“客户要求识别”的规定——比如客户需要“湿法消解”的结果用于出口认证，而机构用了“微波消解”，会导致客户无法使用报告。

例如，某机构在测定“水中总硬度”时，将EDTA滴定法的“指示剂用量”从2滴改为3滴，若未确认“指示剂增加”对终点判断的影响（如终点颜色变化是否更明显）或未验证“滴定结果的准确性”（如加标回收率是否符合要求），则偏离的控制不符合要求，评审会提出不符合项。

方法确认结果的应用与维护核查

方法确认通过后，需纳入机构的《检测方法清单》，评审核查清单是否及时更新：若方法确认通过后未在清单中体现，说明机构的方法管理不规范，无法向客户证明其具备该检测能力。

核查是否定期对方法进行评审：比如标准方法更新时，是否重新进行确认；设备更换时，是否验证方法的适用性——例如某机构的“原子吸收光谱法”确认通过后，更换了新的空心阴极灯，若未重新验证“线性范围”和“准确度”，说明方法维护不到位，可能导致结果偏差。

核查方法确认的结果是否用于指导日常检测：比如确认的“检出限”是否作为日常检测的最低报告限——若日常报告的“未检出”值低于确认的检出限（如确认检出限为0.1μg/kg，却报告“未检出＜0.05μg/kg”），说明结果应用不符合要求，会误导客户。

核查当方法确认的参数发生变化时（如检出限升高），是否及时通知客户并调整检测能力范围：比如某机构的“液相色谱法测定黄曲霉毒素B1”的检出限从0.1μg/kg升高到0.5μg/kg，若未更新《检测能力表》或未告知客户，则可能导致客户用该结果进行“食品安全评价”时出现错误，评审会要求“及时更新并告知客户”。