测量不确定度评定步骤在CNAS认证资质申请中的应用

测量不确定度评定是实验室量化测量结果可靠性的核心技术手段，也是CNAS（中国合格评定国家认可委员会）对实验室资质认定的关键要求。在CNAS认证申请中，规范执行不确定度评定步骤，既是满足CNAS-CL01等认可准则的硬性指标，更直接关系到实验室能否通过技术评审，确保测量结果的可信度与可比性。

明确测量不确定度与CNAS要求的关联性

CNAS对不确定度的要求主要依据CNAS-CL01:2018第5.4.6.2条款：校准实验室需对所有校准结果评定不确定度，检测实验室若不确定度影响结果有效性或客户决策，也需评定。不同领域的应用说明（如化学领域CL10、机械领域CL20）会细化要求，例如化学检测需考虑样品前处理、标准物质纯度的不确定度，机械校准需关注量块磨损、温度波动的影响。

申请中，实验室需先梳理项目对应的准则与应用说明，明确“哪些项目要评定”“评定深度”。比如申请“电子天平校准”需遵循CL01与CL24（电子学），覆盖示值误差、重复性等参数；申请“食品铅检测”需依据CL10，重点关注消解回收率、标准曲线拟合的不确定度。

确定测量过程与被测量参数

评定的前提是清晰定义测量过程与被测量。实验室需针对每个申请项目，描述测量对象（如“100g砝码”“饮用水”）、方法（如JJG 99-2006校准砝码、GB 5009.12-2017检测铅）、仪器（如FA2004电子天平、NexION 350X ICP-MS）、环境（如20±2℃、通风橱操作）及程序（如砝码校准的预热→零点→加载→读数步骤）。

被测量定义需精准，避免模糊。例如“电子天平的示值误差”“饮用水中铅的质量浓度”是明确的被测量，而“电子天平性能”“重金属含量”则不符合要求。同时需建立测量模型，如砝码示值误差Δm = m示值-m标准，食品铅浓度ρ = (C×V)/m，模型需涵盖所有影响被测量的输入量，为后续识别来源打基础。

识别不确定度来源并分类

不确定度来源需用“头脑风暴法”“因果图”全面识别，常见来源包括测量重复性、仪器误差、标准物质不确定度、环境波动、方法近似、人员操作差异等。例如电子天平校准中，温度变化导致的砝码膨胀、重复测量的结果波动都是来源；食品铅检测中，样品消解的不完全回收、标准曲线的拟合误差需重点考虑。

来源需按“A类”（统计分析，如重复性的实验标准偏差s）与“B类”（非统计方法，如标准物质的校准证书值）分类。A类分量通过重复测量计算s，B类分量则依据仪器说明书、文献等确定，如仪器最大允许误差按均匀分布计算时，标准不确定度为允许误差除以√3。

CNAS申请中，实验室需用因果图展示来源及分类，例如电子天平示值误差的因果图可分为“人员（读数视角）、仪器（重复性、线性）、环境（温度、气流）、标准（砝码不确定度）”分支，因果图需作为附件证明来源识别的全面性。

量化各不确定度分量

A类分量通过重复测量计算实验标准偏差，例如对100g砝码重复测量6次，结果为100.0002g、100.0001g等，用贝塞尔公式算得s=0.00011g，即A类分量uA=0.00011g。B类分量需根据分布假设计算，如标准砝码的扩展不确定度U=0.1mg（k=2），则标准不确定度uB=0.1/2=0.05mg；仪器最大允许误差±0.2mg（均匀分布），则uB=0.2/√3≈0.0577mg。

量化过程需明确依据，如“仪器最大允许误差±0.2mg，按均匀分布计算，依据JJF 1059.1-2012第4.3.2条”。CNAS评审中，若直接将允许误差作为标准不确定度（如±0.2mg直接当uB=0.2mg），会被视为错误，需整改。

合成标准不确定度计算

合成标准不确定度是各分量的方和根，需根据测量模型计算。线性模型（如Δm = m示值-m标准）的合成 uc(Δm)=√[u²(m示值)+u²(m标准)]；乘积模型（如ρ=(C×V)/m）则用相对标准不确定度：uc(ρ)/ρ=√[(uc(C)/C)²+(uc(V)/V)²+(uc(m)/m)²]。

计算时需考虑灵敏度系数，即输入量变化对被测量的影响程度。例如食品铅浓度模型ρ=(C×V×f)/m（f为回收率），灵敏度系数c1=∂ρ/∂C=V×f/m，c2=∂ρ/∂V=C×f/m，将各分量乘以灵敏度系数后平方相加，再开根得到uc(ρ)。

CNAS申请中，需详细展示计算过程，包括模型、灵敏度系数、各分量数值及步骤，例如食品铅浓度的uc(ρ)计算需代入C=0.05mg/L、V=50mL、m=1g、f=95%等具体数值，确保过程可追溯。

扩展不确定度评定

扩展不确定度U是合成标准不确定度uc乘以包含因子k，用于表示测量结果的区间，通常k=2（对应95%置信水平）。k值选择需说明依据，如“本项目k=2，对应95%置信水平，符合CNAS-CL01要求”；若有效自由度νeff较小（如νeff=10），需查t分布表取k=2.23（95%置信水平）。

例如电子天平示值误差的uc=0.08mg，k=2，则U=0.08×2=0.16mg；若νeff=15，t分布k=2.13，则U=0.08×2.13≈0.17mg。扩展不确定度需与被测量同单位，如“被校砝码质量m=100.0002g，U=0.1mg，k=2”。

不确定度报告的合规性梳理

CNAS要求不确定度报告需包含：被测量定义、测量模型、来源识别与分类、分量量化、合成计算、扩展评定（k值依据）、结果表示。报告需与申请项目一一对应，例如申请“电子天平校准”“食品铅检测”，需分别提交对应项目的报告，每个报告针对具体被测量。

报告需符合JJF 1059.1要求，常见不合规项包括：被测量定义模糊、来源识别不全、B类分量分布无依据、合成计算错误、k值无说明、结果表示不规范（如未注k值）。实验室需在申请前逐一核查，确保报告内容完整、逻辑清晰、计算准确。