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制药行业抗生素类污染物检测中第三方常用的检测方法有哪些

三方检测机构-蒋工 2020-06-30

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饮用水消毒副产物的检测对于保障饮用水安全至关重要。常见的消毒副产物包括卤代烃等,准确检测其含量需要合适的方法和规范的流程。了解常用检测方法和检测流程步骤能有效提升饮用水质量把控水平,下面将详细展开相关内容。

饮用水消毒副产物的常见类型

饮用水在消毒过程中会产生多种副产物。比如氯化消毒时,会生成三卤甲烷类物质,像氯仿、溴仿等。还有卤乙酸类,如二氯乙酸、三氯乙酸等。这些副产物的产生与消毒时的消毒剂种类、水质成分等因素密切相关。不同的水源水在消毒后产生的副产物种类和含量可能大不相同,所以准确检测这些副产物是保障饮水安全的基础。

以地表水为例,当其中含有较多的有机物质和卤素离子时,经过氯消毒后,更容易生成较多的消毒副产物。而地下水相对来说,在消毒时产生的副产物种类和含量可能会有所不同,但也需要进行严格检测。了解常见消毒副产物的类型,有助于针对性地选择检测方法。

常用检测方法之一:气相色谱法

气相色谱法是检测饮用水消毒副产物的常用方法之一。它的原理是利用不同物质在气相和固定相之间的分配系数不同,从而实现分离和检测。对于三卤甲烷类物质,气相色谱法可以较好地进行分离检测。首先需要对水样进行预处理,比如萃取等操作,将目标副产物从水样中提取出来。

在具体操作中,要选择合适的色谱柱,不同的色谱柱对不同副产物的分离效果不同。然后通过设置合适的色谱条件,如柱温、载气流速等,让目标副产物在色谱柱中分离。接着进入检测器进行检测,常见的检测器有电子捕获检测器等,能够准确地检测出目标副产物的含量。气相色谱法具有灵敏度高、分离效果好等优点,但对操作技术有一定要求,需要操作人员熟练掌握相关技能。

常用检测方法之二:高效液相色谱法

高效液相色谱法也是检测饮用水消毒副产物的重要方法。它适用于检测一些极性较强、沸点较高的消毒副产物。其工作原理是利用流动相将样品带入色谱柱,与固定相相互作用,从而实现分离。对于卤乙酸类物质,高效液相色谱法可以进行有效的检测。

在使用高效液相色谱法时,需要准备合适的流动相,根据目标副产物的性质来选择流动相的组成和比例。然后对水样进行适当的前处理,比如过滤、净化等步骤,以去除水样中的干扰物质。进样后,样品在色谱柱中分离,通过检测器进行检测。高效液相色谱法的分离效率高,能够同时检测多种消毒副产物,但仪器设备相对昂贵,操作也较为复杂。

检测流程步骤第一步:水样采集

水样采集是检测流程的首要步骤。要确保采集的水样具有代表性,需要按照规范的采样方法进行。首先要选择合适的采样点,对于饮用水源水,要在不同的位置进行采集,比如进水口、出水口等。采样前需要对采样容器进行清洗和消毒,避免容器本身对水样造成污染。

采集水样时要注意避免混入杂质,比如不能让采样器具接触到其他污染物。采集的水样量要满足检测需求,一般会采集一定体积的水样,并做好标记,记录采样的时间、地点等信息。正确的水样采集是保证检测结果准确的基础,如果采样环节出现问题,可能会导致整个检测结果偏差。

检测流程步骤第二步:水样预处理

水样采集后需要进行预处理。对于不同的检测方法,预处理的步骤有所不同。以气相色谱法为例,可能需要进行萃取预处理。常用的萃取方法有液液萃取,使用合适的有机溶剂将目标消毒副产物从水样中萃取出来。在液液萃取过程中,要注意有机溶剂的选择和萃取的次数,以确保充分萃取目标物质。

另外,还可能需要进行净化处理,比如通过固相萃取柱等去除水样中的干扰物质。固相萃取柱可以根据目标副产物的性质选择合适的填料,让目标物质吸附在填料上,然后用合适的洗脱剂将目标物质洗脱下来,得到纯净的待检测样品。水样预处理的质量直接影响到后续检测的准确性,所以必须严格按照预处理的标准操作流程进行。

检测流程步骤第三步:仪器检测

经过预处理后的水样进入仪器检测环节。如果是采用气相色谱法检测,就将预处理后的样品注入气相色谱仪中。仪器会按照设定的程序进行分离和检测,检测器会将检测到的信号转化为电信号,然后通过数据处理系统进行分析,得到目标消毒副产物的含量数据。

如果是高效液相色谱法检测,同样将预处理后的样品注入高效液相色谱仪。仪器中的泵会将流动相泵入色谱柱,样品在色谱柱中分离后进入检测器,检测器输出信号,经过数据处理得到相关结果。在仪器检测过程中,要确保仪器的正常运行,定期对仪器进行校准和维护,以保证检测结果的准确性和可靠性。

检测流程步骤第四步:数据处理与结果分析

仪器检测得到的数据需要进行处理和分析。首先要对原始数据进行整理,排除异常值等干扰因素。然后根据相关的标准曲线等方法来计算目标消毒副产物的含量。比如通过标准样品绘制标准曲线,然后将未知样品的检测信号代入标准曲线中,计算出样品中目标物质的含量。

同时,需要将检测结果与饮用水相关的标准限值进行对比,判断水样中消毒副产物的含量是否符合标准要求。如果不符合标准,需要进一步分析原因,可能是水样采集、预处理或者检测过程中出现了问题,需要重新进行检测或者优化检测流程。数据处理与结果分析是整个检测流程的关键环节,关系到能否准确评估饮用水中消毒副产物的情况。

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