工业场地土壤中苯系物检测的样品采集与实验室分析质量保证措施

工业场地土壤中的苯系物（苯、甲苯、乙苯、二甲苯等，简称BTEX）是典型挥发性有机污染物，源于化工、涂装、制药等工艺的泄漏或排放，具有致癌、致畸性，其浓度检测是场地风险评估与修复的核心依据。而检测结果的可靠性，完全依赖样品采集与实验室分析环节的质量控制任何环节的疏漏都会导致数据偏差，影响后续决策。本文结合实操经验，系统梳理工业场地土壤苯系物检测中，样品采集与实验室分析的关键质量保证措施。

采样前准备：容器与设备的“低吸附”要求

苯系物易挥发、易吸附的特性，决定了采样容器必须“阻绝挥发+避免吸附”。优先选择棕色玻璃罐（防光解），配套聚四氟乙烯（PTFE）垫片的螺旋盖塑料容器会吸附苯系物，绝对禁用。容器清洗需“三步法”：先用洗涤剂去油污，自来水冲3次，再用甲醇浸泡24小时，最后105℃烘干，冷却后密封备用。

采样工具需选不锈钢材质（如不锈钢铲、土钻），避免金属离子与苯系物反应。现场还需准备：保温箱（装冰袋，维持4℃以下）、笔记本（记录采样信息）、甲醇（擦拭工具防交叉污染）、空白土壤（未污染土壤，用于空白试验）。

采样点布设：精准覆盖“污染源头”

采样点需基于场地污染特征布设：先收集历史资料（生产工艺、泄漏记录）、现状调查（气味、植被异常），再结合水文地质条件（地下水流向）。常用方法有三种：网格法（均匀场地，间距20-50m）、判断法（已知污染区，如储罐泄漏点加密）、系统随机法（大面积场地，保证代表性）。

重点区域必须覆盖“污染源头”：化学品储罐区（易泄漏）、生产车间（原辅材料滴落）、污水设施（废水渗透）、固废堆放场（淋溶污染）。疑似污染边界需加密采样，逐步缩小范围，确保圈定准确。

采样深度：分层捕获垂直分布

苯系物会向深层迁移，不同深度浓度差异大：表层（0-0.5m）因挥发浓度低，中层（0.5-2m）因直接污染浓度高，深层（2m以下）受地下水影响。需分层采样：一般分0-0.5m、0.5-2m、2-4m三层，每层1个样。

深度需调整：地下水位高（如1.5m），需在水位上下各采一层（苯系物易溶于水，含水层附近富集）；曾发生深度泄漏（如埋地管道破裂），需采至泄漏点以下。采样时用土钻挖剖面，逐层刮新鲜土壤，避免混层。

采样操作：快速密封，避免挥发

现场操作要“快”：用不锈钢铲挖剖面，立即去除表层杂物，取中间层新鲜土壤（避风化）。装罐时完全填满（不留顶空顶空空气会加速挥发），盖PTFE垫片，拧紧螺旋盖（避免松动泄漏）。

每采一个样，用甲醇擦采样工具（铲、土钻），防交叉污染。现场记录要详细：采样时间、地点（经纬度）、深度、土壤类型（砂/黏）、环境温度这些信息是后续基质效应评估的关键。

运输与保存：严控温度与时间

采样后立即装保温箱（加冰袋），维持4℃以下。运输时间≤24小时长时间运输会导致苯系物挥发。实验室接收样品时，先查密封性（有无泄漏、垫片损坏）、测温度（是否≤4℃），再登记信息。

实验室保存：样品放4℃冰箱，48小时内完成分析。若超时，需记录保存时间和温度，评估对结果的影响（如浓度损失率）。

实验室前处理：富集与除杂的核心

前处理目的是将苯系物从土壤中分离，常用两种方法：顶空固相微萃取（HS-SPME）和吹扫捕集（P&T）。HS-SPME通过纤维头吸附顶空苯系物，关键参数：80℃萃取30分钟，250℃解吸2分钟；P&T用氦气吹扫样品，苯系物被捕集管富集，关键参数：氦气流量40mL/min，吹扫15分钟。

空白试验必做：用空白土壤按同样方法处理，查试剂、设备是否污染。若空白有苯系物，需换试剂或洗设备重测。基质效应（土壤成分干扰萃取）需用内标法抵消加稳定同位素内标（如氘代苯），确保定量准确。

仪器分析：稳定性与准确性控制

仪器选GC-MS或GC-FID：GC-MS适用于复杂基质的定性（质谱库匹配）与定量，GC-FID灵敏度高、线性宽，适用于高浓度样品。

仪器校准要定期：GC-MS用PFTBA校准质谱质量轴，用多组分标准溶液校准色谱柱分离；GC-FID用标准溶液校准响应值，线性范围（0.1-100mg/L）相关系数≥0.999。每次分析前运行标准曲线，偏差超10%需重配标准液。

维护常态化：色谱柱定期老化（高于使用温度20℃通氮气烘烤），去除残留；GC-FID喷嘴定期用甲醇泡，防积碳影响响应。

质量控制：平行样、加标与标准物质

平行样：每批≤20个样，做10%平行样（至少1个），相对偏差≤10%偏差大说明采样或前处理有误，需重测。

加标回收：每批做1个加标样加标量为样品浓度0.5-2倍，回收率80%-120%：低了是前处理不完全，高了是污染。

质量控制样品：每批用1个有证标准物质（如GBW07401），结果需在不确定度内超范围说明分析过程有系统误差，需查仪器、试剂或方法。