海水水质检测的盐度和浊度测定技术规范

海水盐度与浊度是反映海水物理化学特性的核心指标，直接关联海洋生态平衡、渔业生产及滨海工程安全。盐度影响海水密度、环流及生物渗透压调节，浊度则反映水中悬浮物含量，关系到光透射率与底栖生物栖息地质量。为确保检测数据的准确性与可比性，需严格遵循标准化的测定技术规范，涵盖样品采集、仪器操作、质量控制等全流程，本文结合实际检测场景，详细梳理盐度与浊度测定的关键技术要求。

一、样品采集与保存技术要求

样品采集是检测的基础，需使用清洁、无玷污的工具（如Niskin采水器或不锈钢采水器），采集前用待采海水冲洗采水器3次，避免交叉污染。盐度样品应采集表层（0.5m深度）或分层水样（按监测方案要求的深度），采集后立即装入聚乙烯瓶，拧紧瓶盖，避免空气残留；浊度样品需避免剧烈搅拌产生气泡，采集后2小时内完成测定，若无法及时测定，可冷藏于4℃环境，但保存时间不超过24小时，且不得添加防腐剂——防腐剂会改变悬浮物的物理特性，导致浊度读数偏差。

采集过程中需同步记录样品编号、采集时间、经纬度、水深及海水现场温度，确保数据溯源性。对于河口区或近岸污染海域，应增加采集点密度（如每公里1个点），避免单点数据无法反映区域特征；采水器提升速度需控制在0.5m/s以内，防止水流扰动导致底层悬浮物再悬浮，影响浊度测定的真实性。

样品运输时需固定于防震泡沫箱内，避免剧烈震荡导致悬浮物沉降；盐度样品需用冰袋维持4℃±2℃的低温环境，防止微生物分解有机物改变电导率；浊度样品需避免阳光直射，防止藻类光合作用产生氧气气泡，干扰后续测定。

实验室接收样品时，需检查样品瓶是否破损、液面是否下降（若下降超过5%，说明样品泄漏，需重新采集）、样品是否有异味或异常颜色（如黑色悬浮物可能是油污污染）。确认无误后，在《样品接收记录表》上签字，及时转入检测环节。

二、盐度测定的电导法操作规范

盐度测定的主流方法是电导法（符合GB 17378.4-2007《海洋监测规范 第4部分：海水分析》），原理是利用海水电导率与盐度的线性关系（15℃时，盐度S=1.80655×C₁₅，其中C₁₅是样品电导率与标准氯化钾溶液（32.4356g/L）电导率的比值）。仪器需选用精度≥0.001S/m、分辨率≤0.0001S/m的电导仪（如YSI 3100型），配套铂黑电极（比光亮电极更耐污染，适合海水样品）。

测定前需校准仪器：首先用蒸馏水清洗电极3次，再将电极浸入标准海水（如GBW(E)080095，盐度35.00±0.02）中，待读数稳定（约30秒）后，按下“校准”键，输入标准海水的盐度值（如35.00），仪器自动调整内部参数完成校准。若没有标准海水，可用标准氯化钾溶液（32.4356g/L，25℃时电导率为1.0S/m）替代，校准方法相同。

样品测定步骤：①电极预处理：用蒸馏水冲洗电极3次，再用待测样品冲洗3次，避免残留的蒸馏水或前一个样品影响读数；②插入样品：将电极完全浸入样品中，确保电极头部（铂黑部分）无气泡附着（若有气泡，轻轻晃动电极排除）；③读取数据：待电导仪读数稳定（显示值不再变化）后，记录电导率值（如4.215S/m）及样品温度（如20℃）；④温度补偿：若样品温度不是15℃，需用PSS-78盐度公式计算实际盐度，公式为S = -0.08996 + 28.29720×C₁₅ + 12.80832×C₁₅²-10.67869×C₁₅³ + 5.98624×C₁₅⁴-1.32311×C₁₅⁵，其中C₁₅是样品在15℃时的电导率与标准氯化钾溶液电导率的比值（可通过仪器内置的温度补偿功能直接获取）。

电极维护：测定完成后，用蒸馏水清洗电极3次，浸泡在蒸馏水中保存（不可浸泡在海水或氯化钾溶液中，会导致电极老化）；若电极表面有白色结垢（如碳酸钙），可用稀盐酸（1+9）浸泡10分钟，再用蒸馏水冲洗干净，恢复电极的电导响应；若电极响应时间超过60秒（即读数长时间不稳定），说明电极铂黑层磨损，需更换电极。

三、浊度测定的光学法操作规范

浊度反映水中悬浮物（如泥沙、浮游生物、有机物）对光的散射或透射程度，常用测定方法是散射光法（ISO 7027标准，适用于0-4000NTU），仪器需选用精度≤0.1NTU、重复性≤0.2NTU的浊度仪（如HACH 2100Q型），测量原理是“90°散射光”——光源发出的光被悬浮物散射，90°方向的散射光强度与浊度成正比。

标准浊度液制备：以福尔马肼（Formazin）为基准物质，制备步骤为：①配制硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼（N₂H₄·H₂SO₄），溶解于无浊度水（电导率≤0.1μS/cm）中，定容至100mL；②配制六次甲基四胺溶液：称取10.000g六次甲基四胺（(CH₂)₆N₄），溶解于无浊度水中，定容至100mL；③混合制备标准储备液：取10mL硫酸肼溶液与10mL六次甲基四胺溶液混合，静置24小时（25℃±3℃），得到4000NTU的福尔马肼标准储备液；④稀释使用液：根据待测样品的浊度范围，用无浊度水稀释储备液，如稀释400倍得到10NTU标准液，稀释40倍得到100NTU标准液。

仪器校准：①将标准浊度液倒入干净的样品池（需用无浊度水冲洗3次），擦净样品池外壁（避免指纹、水渍或灰尘遮挡光路）；②将样品池放入浊度仪的样品舱，关闭舱门；③按仪器说明书选择“校准”模式，依次测定0NTU（无浊度水）、10NTU、100NTU标准液，仪器自动建立校准曲线；④校准完成后，用0NTU水验证，读数应≤0.1NTU，否则需重新校准。

样品测定：①样品预处理：将采集的浊度样品摇匀（避免悬浮物沉降），缓慢倒入样品池（避免产生气泡）；若样品中有肉眼可见的大颗粒（如砂粒），需用200目尼龙筛网过滤（但需在检测报告中注明“过滤后浊度”），防止堵塞样品池或损坏仪器光路；②排除气泡：若样品表面有气泡，静置3分钟（或用超声波仪除气1分钟），待气泡消失后再测定；③读取数据：将样品池放入浊度仪，关闭舱门，待读数稳定（约20秒）后，记录浊度值（如15.6NTU）；④颜色补偿：若样品呈黄色或棕色（如含腐殖酸），会吸收透射光导致浊度读数偏高，需同时测定样品的“吸光度”（用分光光度计在680nm波长下测定），并从浊度读数中减去“吸光度×2.3”（经验值），得到真实浊度。

仪器维护：测定高浊度样品（如>100NTU）后，需立即用无浊度水冲洗样品池和光路透镜（用镜头纸蘸乙醇轻轻擦拭），防止悬浮物残留；每周用100NTU标准液验证仪器稳定性，连续测定5次，相对标准偏差（RSD）应≤2%，否则需调整光路或更换光源（LED灯寿命约5000小时，若亮度下降需更换）；每月检查样品池的透光性，若样品池内壁有划痕或污渍，需更换新的样品池（通常为石英或光学玻璃材质）。

四、质量控制的关键措施

平行样测定：每10个样品需做1个平行样（即取同一份样品，用相同方法、相同仪器测定两次），平行样的相对偏差需满足：盐度≤5%（如第一次测35.00，第二次测35.15，相对偏差为0.43%，符合要求）；浊度≤10%（低浊度样品≤5%，高浊度样品≤15%）。若平行样偏差超过限值，需重新测定该样品及平行样，查找偏差原因（如样品摇匀不充分、仪器未校准）。

空白样测定：每批样品（≤20个）需做1个空白样（用无浊度水或蒸馏水代替样品），空白值应满足：盐度空白≤0.02（即电导率空白≤0.001S/m）；浊度空白≤0.1NTU。若空白值过高，说明实验用水或仪器被污染，需更换实验用水、清洗仪器后重新测定。

加标回收试验：每月需做1次加标回收试验，验证方法的准确性。盐度加标：取100mL待测样品，加入1mL标准海水（盐度35.00），测定加标后的盐度，计算回收率：回收率（%）=（加标后盐度-原盐度）×100 / 加标量（理论盐度增量），回收率需在95%-105%之间。浊度加标：取100mL待测样品，加入1mL 100NTU福尔马肼标准液，测定加标后的浊度，回收率需在90%-110%之间。若回收率不合格，需检查加标量是否准确、样品是否被稀释。

标准物质监控：每季度使用有证标准物质验证仪器准确性，如盐度用GBW(E)080095标准海水（标准值35.00±0.02），测定值需在34.98-35.02之间；浊度用GBW12001福尔马肼标准液（标准值100NTU±2NTU），测定值需在98-102NTU之间。若测定值超出标准值范围，需重新校准仪器或更换标准物质。

五、数据记录与报告要求

数据记录需使用实验室统一的《海水检测原始记录表》，内容包括：样品编号、采集日期、采集地点（经纬度）、水深、样品温度、仪器型号及编号、校准用标准物质名称及编号、电导率读数（盐度）、浊度读数、平行样结果、空白样结果、加标回收结果、检测人员签名、审核人员签名。记录需用钢笔书写（或电子表格录入），不得涂改，若需修改，需在原数据上划横线，注明修改原因及修改人姓名（如“35.00→35.02，因温度补偿公式错误，张三2024.05.10”）。

数据处理：①盐度计算：若使用电导仪内置的温度补偿功能，直接读取盐度值（保留两位小数）；若手动计算，需用PSS-78公式，确保计算过程准确（可使用Excel表格设置公式自动计算）。②浊度计算：直接读取仪器显示的NTU值（保留一位小数）；若样品稀释后测定（如浊度超过仪器量程1000NTU，稀释10倍后测100NTU），需计算原始浊度=稀释倍数×测定值（如10×100=1000NTU）。

报告编制：检测报告需包括样品信息（编号、采集时间、地点）、检测方法（如电导法GB 17378.4-2007、散射光法ISO 7027）、仪器信息（型号、编号）、检测结果（盐度、浊度）、质量控制结果（平行样偏差、加标回收率）、检测人员及审核人员签名、实验室盖章。报告需在检测完成后3个工作日内出具，电子版需加密存储，纸质版需归档保存5年以上。